油(タッピングペースト)の定量分析

質問

水中に溶け込んでいる(おそらく見かけ上ですが)不水溶性金属加工油のタッピングペーストの濃度(吸光度)を紫外可視分光光度計で測定し、定量分析を行いたいと考えています。その際、検量線を引くために、標準サンプルを作製する必要があるのですが、不水溶性である油を水に完全に溶解させるにはどのような手法を取れば、よいでしょうか？現在、思いつくのは超音波(スターラー)によって無理やり溶け込ませる(これもやはり見かけ上だと思いますが)方法です。
他に、いい方法がないかアドバイス、答えを頂けたら助かります。

検量線を引くための溶媒選択を少し行ったので、その経過からまたアドバイス頂きたいと思います。

溶媒として、イソプロピルアルコール、クロロホルム、ジクロロメタン、シクロヘキサン、ヘキサン、テトラヒドロフラン、エタノール、メタノールを用いた結果、全て紫外線の吸収が２１０nm付近で重なってしまいました。化学的な相互作用により、吸収波長がシフトして重なってしまったり、安定剤(メタノール等)が必ず添加されてるものが多いため、それが影響してしまいダメでした。エタノールと水の混合溶媒でももちろんダメでした。過去の実験から、水に溶かした場合が最も綺麗に吸収波長が得られます。強引に水に溶かすとなるとやはり超音波しかないのかなと思います。なにか他に油の吸収波長２１０nmが水に溶け込んでる分を正確に測定できる定量方法(検量線を引く方法)は無いでしょうか。

回答No.19

noname#230359

> 鋼材屋さんに　＜防錆油メーカーと共同開発＞　まで大風呂敷広げてるから、油の開発と
> なれば紫外可視分光光度計も要るのだろう。

> 否　これはやはり投資話であろう。口先達者なのは誰しも異存なく、技術職に就いたは進路
> 間違え。。。否　世間に迷惑撒散らしは同じでも口先技術だけでは捕まらないから正解か

？？？
市場性やビジネスチャンスがあるとしたら、投資など不要となります。
防錆油メーカーが有り難がって、進んで協力して作ってくれます。
デメリットは、その防錆油を１年位使用するユーザーとなって、その感想をレポートする位。

やはり、社外の会社との共同開発に携わっていない、お方はご存知ない、知るすべがない。
闇雲に、デタラメ記載をするだけで、lol wwwww。

ア）貴殿の処だけの使用で、超音波(スターラー)も、同じ物を使用すると限定している

なら、質問者さんのテスト確認で充分だと思います。

より良い手段を確認するために、テストを行なうことは、エンジニアの鏡です。

そして、小生も良かろうと考えていました、アルコール類や界面活性剤類が悪い影響を与える

こともあることが判り、有り難いと思います。

iwanaiに触発され、荒れた記載をして、申し訳なく思います。

多分、iwanaiの新しい小生への妨害戦略と思っていますが、“点数”に興味がないので、

小生のスタイルを変更しないで、現状のままの対応をしていこうと考えております。

回答No.18

noname#230359

回答（3）（4）（9）（12）（13）（15）（16）　＜　同一回答者の回答

どんどん支離滅裂になってきて、もう質問なんかそっちのけだな。

＞なにか他に油の吸収波長２１０nmが水に溶け込んでる分を正確に測定できる定量方法(検量線を引く方法)は無いでしょうか。

もう、どうでもいい雰囲気だよね。

回答No.17

noname#230359

→質問者

つまらぬ繰返しになり、しかも過半を無関係な事項で埋めるだけになったので、もう締めたらよいでしょう。

↓独り勝手な締め強要、得点催促の常習犯なのはもう重々承知なされたはず。

つまらぬ追加
　　http://mori.nc-net.or.jp/EokpControl?&tid=280280&event=QE0004

鋼材屋さんに　＜防錆油メーカーと共同開発＞　まで大風呂敷広げてるから、油の開発となれば紫外可視分光光度計も要るのだろう。

否　これはやはり投資話であろう。口先達者なのは誰しも異存なく、技術職に就いたは進路間違え。。。否　世間に迷惑撒散らしは同じでも口先技術だけでは捕まらないから正解か　（苦笑）

回答No.16

noname#230359

回答(11)等の zackzack さんから、問い合わせ確認があり返答をしましたが、…

> 回答（3）（4）（9）（12）さんへ

> 社内向けであろうが、社外向けであろうが、『どうやって濃度測定するのか』その手順が
> 明確であれば、使う機器（機種）は何でも良いのです。

> 例えば機械加工で、

> 『ウチはこれまでA社の旋盤で加工したものを使っている。
> 　お宅の旋盤はB社？
> 　それじゃ精度が変わるかもしれないから、お宅には発注できないなぁ』

> というような事がありますか？
> もしくは外注するためにB社の旋盤を買ってきてテストしますか？

> 貴殿が懸念されているのはそういう事です。

に関してですが、全く異なります。
例えば、ボール盤しか持っていない処が、外径を▽▽仕上げでφ16mmの-0～-0.1と内径が
φ8mmH8加工品を受注して、偶々φ16の磨き棒があったから加工できたに似ている内容です。
<実際は、φ16の磨き棒の有無を確認して、加工工程等を考えるので、絶対にないこと>

ですが、
※ 販売用の場合は、
　 超音波(スターラー)等の支給もできず、貴殿等の指導も徹底できません
の如く、超音波(スターラー)は結構厄介な機器で、知識が無い人が簡単な取扱説明書で、
設定できる物ではないと思うからです。

また、民生用に近い機器の販売は、工作機械のそれとは少し異なった注意が必要なんです。

回答No.15

noname#230359

本当に、回答(１４)等の 岩魚内 (iwanai)は、お□馬□鹿□さんだね。

深い意味は異なるが、日本人は“できる”の答えま100％完璧にできるがその意味だが、外人の
“できる”は1％でもできればその意味になる、有名な話しがありますが、それに似ています。

全てのことを知らないと、開発ができないかと云えばそうであありません。
取りまとめをして、専門知識が必要な箇所は、その分野の人に任せて、方向性や妥当性を確認
するだけで、開発はできます。
また、その過程で、ある程度の専門知識は得られますし、その過程で知り得るノウハウが、今後
の開発にも重要になります。

岩魚内 (iwanai)は、自分自身で実際にやったことしか信じないか、信じるすべを知らないです。
ですから、取りまとめに向かなく、管理職に向かないとの評価が付き、難しいことしか云わない
(iwanai)おじさんになり、関連部署から“天に唾吐く、上から目線の難しい”おじさんと呼ばれ
ていたことが、高い精度で想像できます。

やはり、上に立つ方は、知識が豊富ではなく、知恵がある人でもなく、最後は人柄で、公正である
等が重要です。<上から目線より、実るほど頭を垂れる稲穂かな　です>

予想ですが、質問者さんは、多様な意見や考察方法を望んでいると思います。
ですから、岩魚内 (iwanai)の記載内容の半分程度しか、興味がないと思うので、…です。

> 企業では対外部門である営業、クレーム対応などに配属の際に教育される事項
この森でのTOPは？、…だぜっ!!

岩魚内 (iwanai)は、…で、充分だぜっ!!

お前に、対してではないから、…です　の表現だぜっ!1

回答No.14

noname#230359

↓

＞専門家と記したのは、“定量分析計又は濃度計”の開発依頼を市場予想と共に専業メーカー行ない、商品化した経緯があり、、、

回答（４）を再確認
クラボウさん　や　堀場製作所さん　のRCA洗浄システム濃度計は、、、
開発の依頼をした当事者ですから、前出の追記のアドバイスができるのです。
（*^_^*）。

書いた事は再確認して違う事勿れ。
依頼は、物理的化学的な測定原理をキッチリ判ってなくても可能 ＝ 素人。
機械屋は相当努力して基礎知識から習得しないと無理なことは体験済み。

過去そのような例が実に多いが、以降この原則を守られたし。

＞予想ですが、質問者さんは、多様な意見や考察方法を望んでいると思います。
　ですから、岩魚内 (iwanai)の記載内容の半分程度しか、興味がないと思うので、…です

zackzack さんの指摘にも居直ることを表明してエンドレスに陥った。

回答（13）の書き方は営業コトバと呼びます。

　　自社（→自分）の間違いを認める表現は絶対にしないこと。
　　相手の正邪は断言しないこと。逃げ道を残しておくこと。
　　で、あたりさわりなく、さりげなく慇懃無礼に振る舞う。

　 しかし ＜思うので、…です＞ のような表現は弱気を見透かされるので×

企業では対外部門である営業、クレーム対応などに配属の際に教育される事項。
しかしあくまでテクニック。技術の有無は突っ込まれればすぐバレル。これだけで何十年会社で過ごせたならある意味立派。。。しかしそうじゃないみたいで「○○を手伝うとりました」らしいが、これは本人の営業コトバ。

回答No.13

noname#230359

回答(11)等の zackzack さんから、
> 小生記載の ア）・イ）の2パターンに分けて考えておられるようですが、はっきり言って、
> そんな使い分けを考える必要は有りません。
や、
> 社内向けであろうが、社外向けであろうが、『どうやって濃度測定するのか』その手順が
> 明確であれば、使う機器（機種）は何でも良いのです。
に関してのコメント要請がありましたから、以下に記載します。
また、専門家と記したのは、“定量分析計又は濃度計”の開発依頼を市場予想と共に専業メーカー
行ない、商品化した経緯があり、専門家としました。

さて、小生の関連していた製造装置は、東南アジア等のオペレーターやエンジニアのレベルが
そんなに高くなくても、性能を維持できるがコンセプトでした。
ですから、使用機器に依存するチューニングを伴う内容は、不可がコンセプトでした。
超音波(スターラー)は、
? 周波数の変化によって混ざり方が異なります
? 周波数の変化によって混ざり方が異なるのをカバーするために、標準サンプル容器等を
　 揺動させる場合の仕様の明確化
? 周波数の変化によって混ざり方が異なるのをカバーするために、周波数変換で揺動作用させる
　 場合の仕様の明確化
? 容器や台座の材質によっては、又はセット角度によっては、超音波の反射等で出力が、
　 標準サンプル容器ないで変化する
? 超音波(スターラー)にも色々ありますが、周波数の許容範囲や出力の計測方法、等々が
　 明確化できない要因がある
等々の特性があり、素人には扱い難い品物です。

そのため、
※ 社内で使用する場合は、
　 超音波(スターラー)等の支給もでき、貴殿等の指導も徹底できます
は、大きな要因になります。
超音波(スターラー)は限定できるし、標準サンプル容器等も限定できるし、セット方法も限定
できるし、フューマンエラーも限定できます。
※ 販売用の場合は、
　 超音波(スターラー)等の支給もできず、貴殿等の指導も徹底できません
では、超音波(スターラー)等は、どの出力や周波数、メーカーまで許容できるのか、標準サンプル
容器等やセット方法もどの範囲まで許容できるのか、フューマンエラーもどの内容まで許容できる
のかを事前にテストをして、取扱説明書に記載しなければなりません。
そのために、テスト項目が膨大になります。

以上のような内容で、テスト項目が異なりますから、
ア)であれば(※印の上項であれば)、既に貴殿がテストした内容で、充分であると考えます
と、回答をしました。

回答No.12

noname#230359

小生の経験ですが、
※ 社内で使用する場合は、
　 超音波(スターラー)等の支給もでき、貴殿等の指導も徹底できます
※ 販売用の場合は、
　 超音波(スターラー)等の支給もできず、貴殿等の指導も徹底できません
以上の違いがあり、テストは万全をきすることが大切と考えます。

失礼しました。

ア)であれば(※印の上項であれば)、既に貴殿がテストした内容で、充分であると考えます。

回答No.11

noname#230359

回答（9）さんは、ア）・イ）の2パターンに分けて考えておられるようですが、
はっきり言って、そんな使い分けを考える必要は有りません。

定量分析というのを簡単に言うと、
　1）使う装置を決める
　2）ある一定の操作をして標準サンプルを作成する
　3）標準サンプルを測定して検量線を引く
　4）標準サンプル作成と同様の手順で、測定サンプルを作成する
　5）測定サンプルを測定する
　6）測定結果と検量線を照らし合わせ、濃度を決定する
これだけの事です。

回答（6）追記の繰り返しになりますが、
『使う装置の種類』と『ある一定の操作』が確定すれば、
機種や環境が変わる都度、『検量線』を引き直せば良いだけです。

ですので、少なくとも質問者さんの環境で再現性が得られれば、
タッピングペーストの定量分析方法が確立できた、と言え、
他の環境に移っても、その環境で検量線を引き直せば、濃度測定が出来る。
定量分析というのは、そう言うものです。

ただ、『ある一定の操作』というものが、
職人技を要する、とか、特殊な機械を使う、とか言う事であれば、
他の環境で再現する事は難しいので、
一般的な操作・機器を用いた『試料作成法』を吟味する必要はあります。
（今回、質問者さんが考えておられる操作は、
　特殊な操作ではなく、再現は容易と思います）

回答（3）（4）（9）（12）さんへ

社内向けであろうが、社外向けであろうが、
『どうやって濃度測定するのか』その手順が明確であれば、
使う機器（機種）は何でも良いのです。

例えば機械加工で、

『ウチはこれまでA社の旋盤で加工したものを使っている。
　お宅の旋盤はB社？
　それじゃ精度が変わるかもしれないから、お宅には発注できないなぁ』

というような事がありますか？
もしくは外注するためにB社の旋盤を買ってきてテストしますか？

貴殿が懸念されているのはそういう事です。

質問者さん、ご質問への回答ではなく申し訳ありません。

回答No.10

noname#230359

とりあえず、拡散気味になっていますが

　回答（3）（4）（9）　＜　同一回答者の回答

での内容で「専門家　自信あり」とマークするのはいかがなものかと思います
回答（9）に至っては、質問文の意図さえ置き去りにされている印象が…

「すぐに回答を」で質問されていることですし、一度この質問は終了されて
より具体的な内容で質問にされたほうが、焦点がボケないと思いますよ。

お礼

ご指摘ありがとうございます。

そうですね。とりあえず、自分が試みる実験方法もある程度決まりましたので、今日で一度終了させて頂こうと思います。