- ベストアンサー
１－メチルシクロヘキサノール
noname#160321の回答
おっしゃることは良く分ります。 二番目の方：この場合ヨウ化メチル滴下ロートを付けたときの利害は 1.環流装置の環流位置が高いと環流液が滴下ロートの側管に入ってくる 2.ヨウ化メチルは側管に付けると側管を伝って落ちるのでエーテルに到達するまでに薄められてしまい拡散してしまう。 一番目の方、 エーテルがはいっている中に量り取ると言うのもあります。しかし多すぎたとき減らせません。
- noname#62864
関連するQ&A
- 安息香酸メチルの合成
次のような実験により、安息香酸メチルの合成を行ったのですが、エステル化反応で、可逆反応のため収率は１００％ではありませんでした。しかし収率をあげることは可能なのでしょうか？また可能ならばその方法を教えていただきたいです。 「実験」 安息香酸とメタノール入れて撹拌し、これに濃硫酸を３ml、ピペットで徐々に滴下。これを加熱還流した後エーテルを加え、よく振り混ぜ抽出。エーテル溶液に５%炭酸水素ナトリウム水溶液を加え、十分に洗浄した後、下層の水層をとり、濃塩酸を滴下。この後、エーテル溶液を更に炭酸水素ナトリウム水溶液で洗浄し、安息香酸が析出しないことを確認した後、エーテル溶液を飽和食塩水洗浄。エーテル層を分離して無水硫酸ナトリウムを加えて乾燥。これを数週間放置した後、乾燥剤を除去し、ろ液をフラスコへ。油浴を用いて蒸留装置を組み、エーテルを留去。放冷後、残った油状物質を減圧し、安息香酸メチルを得た。
- 締切済み
- 化学
- サリチル酸メチルの合成について。
サリチル酸メチルの合成の実験について質問です。 操作手順は、 試験管にサリチル酸にメタノールを加え溶かす 濃硫酸を加え、振り混ぜながら温める 試験管を冷却した後、炭酸水素ナトリウムとヘキサンを加える というものでした。その後、TLCで化合物の分離の確認を行いました。 サリチル酸の標品とサリチル酸メチルの標品を用いたのですが、試験管反応液は原点にぽつんと丸を描くようになっただけで上手く展開しませんでした。もう一度挑戦すると、きちんと展開し確認することはできたのですが、1回目と2回目でどうしてこのような差がでたのでしょうか。 どなたか教えてください。よろしくお願いいたします！！
- ベストアンサー
- 化学
- サリチル酸メチル
サリチル酸メチル 1.ビーカーに100mLほど、水をいれ、バーナーで加熱し、沸騰したら火を弱める。 2.乾いた太い試験管にサリチル酸1.0gを取り、沸騰石を加える。メタノール4mLを加えてサリチル酸を溶かし、これに濃硫酸を1mL加える。 3.ゴム栓付きガラス管を試験管に取り付け、1.のビーカーや浸けてクランプで固定。穏やかに加熱し続けるとサリチル酸が溶け透明になる。さらに5分ほど加熱した後火を消す。その後試験管を止めているクランプをあげてから湯水から離して固定し冷却する。 4.しばらく静置しておくと内容液が二層に分かれるので、水をいれたビーカーに内容物をいれ、ガラス棒でよくかき混ぜる。ビーカーの底に油状の物質がたまる。 5.油状の物質を駒込ピペットで別の試験管に移し、[炭酸水素ナトリウム水溶液6mLを加え、泡が出なくなるまで反応させると純度の高いサリチル酸メチルができる。] 6.この生成物の一部を駒込ピペットで別の試験管に移しにおいを調べる。 7.6.の試験管に塩化鉄（III）水溶液をいれ色を観察する。 という実験を行いました。 [炭酸水素ナトリウム水溶液6mLを加え、泡が出なくなるまで反応させると純度の高いサリチル酸メチルができる。]とありますが、純度の高いサリチル酸メチルが出来る理由は何ですか？ 教科書や資料集などをみて理由を考えたのですがよくわかりませんでした… どなたか教えていただけないでしょうか？ よろしくお願いします。
- ベストアンサー
- 化学
- サリチル酸メチル
サリチル酸メチル 1.ビーカーに100mLほど、水をいれ、バーナーで加熱し、沸騰したら火を弱める。 2.乾いた太い試験管にサリチル酸1.0gを取り、沸騰石を加える。メタノール4mLを加えてサリチル酸を溶かし、これに濃硫酸を1mL加える。 3.ゴム栓付きガラス管を試験管に取り付け、1.のビーカーや浸けてクランプで固定。穏やかに加熱し続けるとサリチル酸が溶け透明になる。さらに5分ほど加熱した後火を消す。その後試験管を止めているクランプをあげてから湯水から離して固定し冷却する。 4.しばらく静置しておくと内容液が二層に分かれるので、水をいれたビーカーに内容物をいれ、ガラス棒でよくかき混ぜる。ビーカーの底に油状の物質がたまる。 5.油状の物質を駒込ピペットで別の試験管に移し、[炭酸水素ナトリウム水溶液6mLを加え、泡が出なくなるまで反応させると純度の高いサリチル酸メチルができる。] 6.この生成物の一部を駒込ピペットで別の試験管に移しにおいを調べる。 7.6.の試験管に塩化鉄（III）水溶液をいれ色を観察する。 という実験を行いました。 [炭酸水素ナトリウム水溶液6mLを加え、泡が出なくなるまで反応させると純度の高いサリチル酸メチルができる。]とあるのですがこれは何故ですか？ 教科書や資料集などをみて理由を考えたのですがよくわかりませんでした… どなたか教えていただけないでしょうか？ よろしくお願いします。
- ベストアンサー
- 化学
- サリチル酸メチルの合成について
今日化学の時間にサリチル酸メチルを合成する実験をしました．有機化合物の実験は今回が初めてだったので戸惑いながらやっていたら失敗してしまいました． 実験方法は， (1)サリチル酸2gを試験管に入れ，メタノール8mlで溶かしいれた．沸騰石を5～6個入れ濃硫酸２mlを静かに加えた・ （この後，ガスバーナーの準備が出来てなかったので5分ほど試験管を放置していた．） (2)試験管に冷却管付きのゴム栓をし，スタンドにセットした．ガスバーナーの火を弱火にして，試験管から離して緩やかに約13分ほど加熱したら，溶液が白濁(ちょっと黄色がかっていた)したので火を止めた． (3)ビーカーに水道水約100ｍｌを入れ，反応液をビーカーに注ぎいれ，よく攪拌しすると，下に白い油状の塊が出た． 水槽を捨て，炭酸水素ナトリウムの飽和水溶液を気体が発生しなくなるまで加えた． すると，残っていた白い油状の塊が全て水槽に抽出されてしまい，何も残らなかった．→失敗！ 実験が成功すれば，最後にサリチル酸メチル(白い油状の塊）が残るはずなのですが，何も残らなかったのです． (3)の過程で炭酸水素ナトリウムの飽和水溶液を加え，弱酸の遊離を起こし，未反応のサリチル酸を水槽に抽出する，という事は知っているのですが， この段階で全てが水槽に抽出され，何も残らなかった，という事は，(2)の段階で全くエステル化されていなかった，という事になると思います． そこで質問なのですが，この実験で全くエステル化されなかったのはなぜなのでしょうか？ やはり，試験管に濃硫酸を入れた後にしばらく放置してしまったのが良くなかったのでしょうか？ また，それが原因だとしたら，なぜ良くなかったのか，どなたか教えてください．
- ベストアンサー
- 化学
- 湿布薬サリチル酸メチル（サロメチール）の合成について
サリチル酸をメチルエステル化し、サリチル酸メチルを合成するのですが、その際の操作でいくつかお聞きしたいことがあります。 。下に実験の大まかな流れを書きます。 (1)サリチル酸の結晶をメタノールを加えて完全に溶解し、濃硫酸を加える。 (2)加熱・冷却の後、(1)を蒸留水にの入ったビーカーに移し（ここで油滴が生じますが）、炭酸水素ナトリウムをｐＨ8.0になるまで加える。 (3)10分間(2)を放置し、水層を除去した後、油滴をサンプル瓶に移す。ここでジエチルエーテルを加え、さらに残っている水槽を除去・無水硫酸ナトリウムを加える。（以下省略） お聞きしたいのは(1)で濃硫酸を加える理由（メチルエステル化するための触媒という事は分かりますがもっと詳しく）、炭酸水素ナトリウムでｐＨ8．0になるまで加えた理由、(3)で無水硫酸ナトリウムを加えた理由です。
- ベストアンサー
- 化学
- グリニャール試薬の調製
試験でグリニャール試薬を調製することになりました。 （先輩方がジエチルエーテル溶媒中で、 ヨウ化メチルとMgを反応させて調製していました） 自分は溶媒をイソプロピルエーテルに変えて ヨウ化メチルとMgから調製することになったのですが、 液が白濁するのみで黒～灰色にならず、 グリニャール試薬ができません（滴定で確認しました）。 溶媒とヨウ化メチルはモレキュラーシーブで脱水処理済のものを使い、 Mgは削り状（99.9%）のものを開封してすぐに、窒素雰囲気下に入れています。 反応装置は乾燥機から出して、熱いうちに組み立てて、窒素を流しています。 手順として、Mgを秤量して反応装置に入れ、イソプロピルエーテルを加え、 ゆっくりヨウ化メチルを加えました。 反応が起きないようでしたので、湯浴で40℃程度まで加温しています。 --------------------------------------------------------------- 作業上のミスなのか、溶媒に原因があるのか、グリニャール試薬が 出来なかった原因が分かりません。 留意すべき点など、ご教授お願いいたします。
- ベストアンサー
- 化学
- 化学I サリチル酸メチル
化学I サリチル酸メチル 1.ビーカーに100mLほど、水をいれ、バーナーで加熱し、沸騰したら火を弱める。 2.乾いた太い試験管にサリチル酸1.0gを取り、沸騰石を加える。メタノール4mLを加えてサリチル酸を溶かし、これに濃硫酸を1mL加える。 3.ゴム栓付きガラス管を試験管に取り付け、1.のビーカーや浸けてクランプで固定。穏やかに加熱し続けるとサリチル酸が溶け透明になる。さらに5分ほど加熱した後火を消す。その後試験管を止めているクランプをあげてから湯水から離して固定し冷却する。 4.しばらく静置しておくと内容液が二層に分かれるので、水をいれたビーカーに内容物をいれ、ガラス棒でよくかき混ぜる。ビーカーの底に油状の物質がたまる。 5.油状の物質を駒込ピペットで別の試験管に移し、[炭酸水素ナトリウム水溶液6mLを加え、泡が出なくなるまで反応させると純度の高いサリチル酸メチルができる。] 6.この生成物の一部を駒込ピペットで別の試験管に移しにおいを調べる。 7.6.の試験管に塩化鉄（III）水溶液をいれ色を観察する。 という実験を行いました。 [炭酸水素ナトリウム水溶液6mLを加え、泡が出なくなるまで反応させると純度の高いサリチル酸メチルができる。]とあるのですがこれは何故ですか？ 教科書や資料集などをみて理由を考えたのですがよくわかりませんでした… どなたか教えていただけないでしょうか？ よろしくお願いします。
- ベストアンサー
- 化学
- 1-メチルシクロヘキサノールについて(2)
http://oshiete1.goo.ne.jp/qa2519592.html 上のURLで質問させていただいた内容の続きです。 この実験で、玉付き冷却器を使うつもりでいるのですが、なぜそれを使うのかと聞かれたらうまく答えることができません。 またこの冷却器はこの実験に最適でしょうか？（ほかの冷却器を使うべきでしょうか？） お知恵をお貸しください。
- ベストアンサー
- 化学
- クライゼン型連結管について
有機合成で、反応によって生じた水をトルエンと共沸させて抜き取るということを行っています。 沸騰したトルエンと水の蒸気は、蒸留アダプターを通ってト字管に入り、その上のジムロート冷却器で冷却されてト字管の下にたまり、たまったトルエンと水は2層に分離し、トルエンがト字管から還流するようになっています。 これでもある程度水を抜くことはできるのですが、さらに効率を上げたいと思ってガラス器具を調べたところ、クライゼン型連結管というものがありました。 これを使えば効率が上がるような気がするのですが、本当に効率よくなるのでしょうか。また、2つある口のうちどちらに冷却器をつけ、もう片方には何をつければいいのでしょうか。 今まで見たことも聞いたこともなかったので、どなたか使ったことのある方がいらっしゃいましたら教えてください。
- 締切済み
- 化学
お礼
回答ありがとうございます。 参考にさせていただきます。