ケルダールの蒸留で・・・

質問

有機体窒素測定の前処理蒸留で、すごい突沸が起きてしまいました。原因が分からないので教えてください。　サンプルは食品系の物質を粉砕して溶液にしたようなものです。TOCで４％ありました。もちろん、値を推測して希釈をしています。沸騰石も入れています。通常と同じように行ったのですが、サンプルが違うだけでこのようなことが起きるのでしょうか？ちなみに、通常のサンプルは排水です。ただ、気がかりと言えば、水酸化ナトリウム溶液を投入後、攪拌せずに蒸留を掛けてしまったことと、サンプル中のたんぱく質の量です。

回答No.3

riko-n · ベストアンサー

６連もあるとこの時期は突沸すると思いますよ
何故か突沸しやすい場所ってのがあるみたいで・・
いつも同じ所が突沸していた気がします

最初書いた通りゆっくり蒸留してみて下さい
でも有機体って蒸留速度、結構早かったですよねぇ。
でも突沸するまでのような速度じゃないから大丈夫だと思いますよ

回答No.2

k9999

ケルダールフラスコを蒸留塔にセットするときにゆっくりと水酸化ナトリウムを入れて２層にするのは知っていますよね？その後、指示薬の色がアルカリ側にシフトしていることを確認してから電気を通すのが基本なのですが？攪拌しなかったというのは方法としてかなり間違っていませんか？蒸留塔にセットする前にアルカリ側にシフトさせてしまったとしたら、その瞬間から滴定の信用度はぐっと下がってしまいますよ。

お礼

ごめんなさい。実際の測定を私が行っているのではないので、外部から見て気がかりな点を申し上げてしまいました。攪拌してはいけないのですね。次に担当になってもいいように覚えておきます。

回答No.1

riko-n

水酸化ナトリウムを攪拌ぜずに突沸が起きた経験は無いです・・（ちなみに１３年だけですが・・）
タンパク質の量かなぁ。。

沸騰しやすい時期なので冷却水が熱かったってこと無いですか？
最初からゆっくり加熱した方が良いですよ
最初からあげているとなかなか温度が下がらないから突沸しちゃうんです。

うちじゃあこの時期、冷却水は一つじゃ間に合わないからもう一つ冷却する機械付けてましたよ

半端な回答ですいません～

お礼

冷却水ですか。。。
6連同時に行っていて、1つだけ突沸してしまったのです。徐々に加熱しながらやってみます。ありがとうございます。