ε－ポリリジンの単結晶作製

質問

現在ε－ポリリジンの単結晶を作製したいと考えていますが、
これまで、単結晶を作製したことがありません。
単結晶の作成法法に関して種々のアドバイスをいただきたいと思います。

回答No.2

crystalmagic

ε-ポリリジンの単結晶を調整したことがないのか、
Ｘ線解析用の単結晶を調整したことがないのかがわかりませんが、
後者だと言うことにしてアドバイスさせていただきます。

・溶媒をとばす速度を変える
　揮発性でしょうから、アルミでもシーロンでもかまわないので、
　ふたをして小さな穴を開けましょう。
　乾固したら結晶の取り扱いが面倒になります。

・溶媒の組成を変える
　理論はわかってませんが、極性溶媒と非極性溶媒を混ぜると
　いい結果がおきることも多々あります。
　例えばメタノールに過飽和で溶けていたら、溶媒にヘキサンや
　ベンゼンなどを等量加えて放置します。極性溶媒を加えたいときは、
　酢エチなどを使ってました。

・温度変化を与える
　温度が一定の実験室よりも、昼夜で温度差のある実験室の方が
　結晶がでやすいです（自然のアニーリングですね）。
　本職でも温度コントロールまですることは少ないですが、
　温度一定の部屋でしたら、場所を変えてみることもおすすめします。

単結晶にならなかったものの形状（板状、針状）などでもトライアルは
変化しますが、まずは溶媒をとばす時間と周囲の温度変化、
それでダメなら溶媒の組み合わせの数だけ挑戦できますから
頑張ってください。

補足

返答ありがとうございます。

単結晶を作るのが初めてです（当然εーポリリジンに関しても初めてです）。
作製目的は、X線回折測定用です。
どういった手法で作ればいいのか、全くの手探り状態ですので、アドバイス助かります。

試料が少ないので、トライ＆エラーというわけにいかないので、慎重になっています。