蛍光X線分析でのFP法・検量線法について

質問

蛍光X線分析（装置は波長分散型）を行う際に、一般にFP（ファンダメンタルパラメータ）法、検量線法の何れかを選択しますが、その判断基準について教えて下さい。

分析したい試料は、おおよその組成比は分かっていますが、特定の成分に注目した場合、試料により±10wt%程度異なることが予想されます。

また、0.001%のオーダーでの分析が出来れば十分です。

あと、試料調製は、粉末、固体とも可能です。
自分が調べた限りでは、今回測定する試料は未知試料と考え、FP法かなと思っています。

アドバイス、宜しくお願いします。

回答No.2

KK_T · ベストアンサー

specialtroupeさん

メーカーに聞いたときに、
　　検量線用として準備できる試料がたくさんあるならば－－＞検量線法
　　検量線用として準備できる試料が（１点とか）少ないなら－－＞ＦＰ法
と答えられた経験があります。

更に突っ込んで聞いて行くと、「精度を要求するなら検量線法」という答え
になってしまいます。（メーカーによって返事は違うかもしれませんが）

・・・前置きはこれくらいにして、
まず検量線法で計算してみて、検量線がのらないなどの問題がある場合に、
ＦＰ法を検討するという手順が良いと思います。
ＦＰ法は、「共存元素の補正」をしてくれるので、共存元素の影響（※）が
危惧される場合は、ＦＰ法を用いるのも一つの手かとも思いますが、まずは、
検量線法で問題が無ければ、検量線法を使うべきだと思います。
　　　※）一般的に、含有量の少ない元素が多い元素の影響を受けますが、
　　　　　含有量の多い元素の原子番号が大きいほど、その影響は大きいです

ＦＰ法の弱点は、「全体を100%とする」という前提に基づいているところで
す。この当たりの影響が問題になるかどうかは、利用前に充分検討する必要が
あると思います。

＞また、0.001%のオーダーでの分析が出来れば十分です。
これって、結構高感度の分析ですね。　(^_^;)
　　　　＃　対象試料が何かを具体的に聞かないと何ともいえませんが

ＪＩＳ（鉄鋼関係）にも蛍光Ｘ線の用い方が書いてあるので、参考にされる
のも良いと思います。

また、粉末試料を測定する場合は、粒度の違いが分析精度に影響する場合が
あるので、その当たりもご注意下さい。
　　　＃　その場合は、ガラスビードにするのが最適です。

他の質問に、測定時に「元素単体で指定するか？」と言うのがありましたが、
ＦＰ法では、校正する元素全てを対象元素として指定します。
また、簡易ＦＰ法と言うのも最近の装置には付いていて、全元素の定性分析
をすれば、元素を指定しなくても一応の定量値を出してくれるメニューもあ
ります。　　（この定量値はあてにならないです。目安です。）