日本薬局方 重金属試験（第2法）教えてください

質問

日本薬局方　重金属試験をこれからしてみようと思っています。
周囲にしたことのある人がいないため、どんな状態でできているというのかが分かりません。
以下の点、教えてくだされば助かります。
、
(1)「試料をるつぼに入れて弱く加熱し、炭化する」
とありますが、「弱く」とはどの程度のことでしょうか？
また「炭化する」とは見た目で色が変わるなど判断できるものなのでしょうか？

(2)「500－600℃で強熱し、灰化する」
とありますが、「灰化」は見た目で判断できるのでしょうか？
どのような状態になれば良いのでしょうか？

(3)「水浴場で蒸発乾固」
とありますが、水分がとべばいいということでしょうか？

(4)「必要ならば濾過し」
とありますが、どのような状態の場合に濾過が必要になるのでしょうか？
また、濾過にもちいる道具はなんでしょうか（濾紙？メンブランフィルター？）

(5)重金属が含まれると何色を呈するのでしょうか？

以上よろしくお願いいたします。

回答No.2

4500rpm · ベストアンサー

＃１です。
＞炭化、灰化にはそれぞれどれくらいの時間を要する物なのでしょうか？
→質問者さんのお考えの通り、物質によって異なりまし、私もすべての物質を試験したわけでもないので、一概には言えません。
私の場合、粘ちょうなで泡立ちやすい物質を試験しましたので、炭化に30～40分、灰化に２0分ぐらい必要でした。

お礼

ありがとうございます。
お礼が遅れて失礼いたしました。

やってみたところ、炭化に2時間、灰化に2時間かかりましたが
なんとか実施できました。

アドバイス、参考になりました。
ありがとうございました。

回答No.1

4500rpm

(1)炭化なので、炭の色、つまり黒色になる。
(2)白くなる（灰色の場合、炭素が抜けきっていない）
(3)その通り。（若干塩酸も飛びますので、ドラフトがベター）
(4)不溶物がある場合。濾紙でOK。
(5)酢酸酸性下で硫化ナトリウムによって呈色する金属Bi,Cu,Cd,Ni,Co,Pb,Znの含有量によって色は異なります。
大体、黄色～褐色～暗褐色です。
通常、サンプルに重金属が含まれていることは少ないので、呈色しない（色が変化しない）ことの方が多いです。
それに、試験法は検液(鉛)との比較で濃くなければ良いです。

お礼

ありがとうございます。
いただいた情報をもとにトライしてみたいと思います。

質問ばかりで申し訳ないのですが、
炭化、灰化にはそれぞれどれくらいの時間を要する物なのでしょうか？
物質によって異なるかとは思いますが、
だいたいの例を教えていただければ助かります。