フタル酸エステル類定量値の誤差について

質問

GCMSでフタル酸エステル類（DEHPなど）の分析をしています。
環境分析のような微量分析ではなく、含有していることがわかっている塩ビプラスチック中のDEHPを定量しています。1000ppm～5%程度混入している検体を扱っています。　同じ検体でも誤差が大きく、たとえば一回目の検査では3000ppmだったのに、再検査時は6000ppmだったりします。この誤差の原因として考えられるのは検体の不均一でしょうか。
また検量線は0.1～１ppmで作成していますので、検体は1000倍～100000倍くらい希釈しています。希釈が多いための誤差でしょうか。
よくフタル酸エステル類は空気中などからのコンタミが避けられないといいますが、それはどの程度のレベルでしょうか。ppbとかのレベルだと思っていましたので、これは私のような高濃度の分析をしている場合関係ないのかな、と思っているのですが・・・。
誤差の原因として考えられることを教えてください。

回答No.1

elpkc · ベストアンサー

まず、DEHPの標準液(サンプルと同じぐらいの濃度のもの)を
サンプルと同様に希釈し、定量したときの再現性はどうですか?

これがOKなら、サンプルの調製が問題です。

次に、ブランク調整したときの繰り返しの測定値はいかがですか?
環境、雰囲気からの汚染の度合を確認してみてください。

それである程度見当がつきそうな気がしますが。