LC/MS/MSの分析で

質問

高濃度のサンプルを溶出位置確認のためインジェクションして、
その後、濃度0の溶解液を注入したら、モノの位置にピークを検出してしまいます。
シリンジ周りやカラムだと思い、洗浄しその後濃度0のものを注入するとやはりピークを検出します。
経験上、10～20くらい注入すればキャリーオーバーのピークは解消できるはずですが、
しぶとく出てきます。
実際、カラムに残っているのか疑問っぽいですが・・・
ただ、どこかにあるはずなんですが～どこにあってどこから出てくるのかが全くわかりません。
何かいい解消法はないでしょうか？
モノはモサプリドっていうものです。

回答No.2

DEFS-7 · ベストアンサー

アミン系物質のキャリーオーバーは、改善が難しいことが多いです。
おっしゃる通り、カラム内やMSではないと思います。オートサンプラーとカラムの間のどこかです。
酸性の移動相を流したり、バルブやラインやサンプルループや、とにかく、出来るところはすべて取り替えましたが、決定打にはなりませんでした。ただ、メーカーによっても違うので、お問い合わせください。
こういう物質は、一度、洗浄がうまくいったところで、また同じ症状になる可能性はあると思います。
当方は、キャリーオーバー由来のブランクは、10回も打てば、ある一定のところで安定するので、そこまでを定量範囲としました。

回答No.1

noname#160321

>実際、カラムに残っているのか疑問っぽいです
私もそう思います。カラムを換えてブランクを見て下さい。
それでも出るなら、第一段めのＭＳ中にあるのです。

補足

ありがとうございます。
MS中にある場合があるっていう書き込みを
頂いたんですが、MS中にあった場合、ブランクをインジェクションして
常に同じ位置に出てくるものでしょうか？
マスのところにある場合、ベースが上がるかと思うのですが・・・