真空系のリーク

質問

真空排気系を初めて製作しました。
パイプは、KFフランジ、バルブは、10-4Paまで使用可能なボールバルブ、真空計は、ピラニゲージ（WaikerBee）というあまり高くないものです。排気は、ULVACのターボ分子ポンプを使用しております。
ターボ分子ポンプ稼働中は、0.06Paまで真空度が上がるのですが（これでも低いと思いますが）ポンプ直前のボールバルブを閉めたとたんに　ピラニゲージの真空度がみるみるうちに悪くなっていきます。
KFフランジの閉め方とかが悪いのでしょうか？
フランジは、力一杯締めております。
どなたか　御教授お願いいたします。

回答No.5

inara1

＞リーク率を測定た結果、約４E-7（Pa・m^3/sec)
それくらいなら大丈夫ですね。
結局、リークの原因がボールバルブなのかフランジなのか分かりませんが・・・問題解決したのならどちらでもいいですね。

お礼

いろいろと御教授ありがとうございました。
リークのメインは、ボールバルブの軸回転部のようです。
ここにシリコングリースを塗布しないとリーク率が1桁変わってしまいました。
次回改良時は、ベローズバルブに交換しようと考えております。
失礼いたします。

回答No.4

inara1

リーク量の測定法の１つに「ビルドアップ法」というのがあります。これは、ANo.1の図１のような配置の場合、ボールバルブを閉じる直前の真空度（圧力）を P0 [Pa] としたとき、ボールバルブを閉じてから t [秒] 経過したときの真空度 P1 [Pa] を測定することでリーク量を見積もる方法です。真空室の体積を V [m^3] としたとき、リーク量 Q は次式で表わされます。
　　　Q (Pa・m^3/s) = ( P1 - P0 )*( V/t )
高真空系でほとんどリークしていない場合の Q の値は 10^(-6) 未満程度になります。到達真空度は、真空ポンプの排気速度と真空室の体積とリーク量によって変わるので何ともいえないですが、0.06 Pa というのはあまり良い真空度とは思えません。

フランジのＯリング（センターリング）や、Ｏリングと接触する部分のフランジ表面を、エタノールを染み込ませたベンコット（クリーンルーム用の不織布）などでキレイに拭き取り、その表面に糸くずなどがついていないのを確認してKFフランジを締めてみてください。フランジを締めるクランプの隙間が左右均等になる程度締めれば充分です。ボールバルブの継手の締め付けは何回転くらいですか？ スエジロックの継手の場合、手で軽く締めてから、スパナで1回転 + 1/4回転くらいが標準だったと思います。

お礼

ご助言ありがとうございます。
リーク箇所がボールバルブ回転部とフランジらしき事が分かり　ボールバルブの回転部に高真空用のシリコングリースを塗布し　またinara1さんの助言のようにOリングを洗浄しビルドアップ法にてリーク率を測定しました。結果約４E-7（Pa・m^3/sec)との結果になりました。
この位のリークであれば目的の条件に達します。
皆様方　本当にありがとうございました。
助かりました。

回答No.3

march-2009

過去の経験で、アドバイスします。
ペニングゲージが無いので、条件が悪いですが、
それなりに、漏れチェックは可能です。

先ず、残ガスを抜きましょう。
> ボールバルブを閉めたとたんに　ピラニゲージの真空度がみるみるうちに悪くなっていきます。
おそらく、ボールバルブの隙間に、残っている気体が悪さをしています。
対策：粗引き中に、数回ボールバルブを開閉する。
※ロータリーポンプで粗引きしているのであれば、ＴＭＰを起動する前に実施しておく。
ＴＭＰが定常回転のときは、ボールバルブは、絶対に閉→開はしない。
どうしても、開けたい場合は、ＴＭＰが停止してから開けること。
ＴＭＰフィンが変形する可能性が大きいので、注意。

これで、ボールバルブの閉塞箇所のガスが抜けました。
次に、継手の増し締めです。

> KFフランジの閉め方とかが悪いのでしょうか？
きれいに拭いて、締め付ければ、問題なし。
ＴＭＰを起動中に増し締めすれば、ほぼ問題は無いはず。
まれに、Ｏリングが不良の場合がある。

次に、漏れ箇所のチェック。
> リークチェックしたいのですが　装置が無くて・・・
> 何か簡易的な方法ありませんでしょうか？
ヘリウムリークチェックが出来れば、最高なのですが、無いので、
アルコールを使用し、ピラニゲージの変化で、漏れ箇所があるのか？
確認しましょう。

１）ピラニゲージの取り付け位置を【図１】から【図２】の位置に変更する。
２）アルコールを布に染み込ませ、検査箇所を軽く拭く。
漏れがあれば、アルコールが、配管内に浸入するので、指示値が変動します。
大量に塗布すると、後悔します。アルコール蒸気が抜けるまで、何度もバッチパージが必要。アルコールは少量でＯＫ。
真空チャンバーの溶接線、フランジ、配管などが検査箇所です。
アルコールの場合、検査箇所は、下から上に、順に検査します。
何故か？　アルコールは、重力に従い、垂れるからです。

これは、忠告です。
ボールバルブのシールは、ソフトシール（テフロンなど）ですか？
その場合、加熱すると熱で変形して、内部リークを起こす可能性があります。
高真空に引き、純窒素で何度も置換すれば、雑ガスや水分は抜けます。

あと、チャンバーがウォータージャケットになっている場合は、ヘリウム検知が必要。ウォータージャケットが破けているかはアルコールで確認するのは、無理があります。

漏れ原因が見つかるといいですね。
がんばってください。

お礼

丁寧な御回答ありがとうございます。
ボールバルブの開閉作業を行っても変化ありませんでした。
ＫＦフランジも増し締めも行いました。
やっぱり　どこかリークしているようです。
アドバイスに従ってアルコールにてリークチェック実施いたします。
あと　ボールバルブのベーキング最高温度は、70℃となっておりましたので　50℃程度のベーキング？としております。

回答No.2

sssssss1

この情報ではなんともいえませんが、
単純に真空室内からのoutgasが多いだけかもしれませんよ。No1の方が言ってるようにボールバルブからのGasかも？
リークチェックしてみたらどうですか？

お礼

ありがとうございます。
リークチェックしたいのですが　装置が無くて・・・
何か簡易的な方法ありませんでしょうか？

回答No.1

inara1

排気系統は図１のようなものですか？

　　　【図１】　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ピラニゲージ
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　│
　　TMP ─ ボールバルブ ─ KFフランジ ─ 真空室

ポンプ直前のボールバルブというのはポンプ直後の意味でしょうか。この構成ならボールバルブを閉めると排気しなくなるので真空度が悪くなるのは当然です（真空室からガスが出てくるため）。KFフランジにリークがあると真空度悪化がより早くなります。

もし、以下の図２のような配置で真空度が悪くなるのなら、KFフランジ以降のリークやバルブ継ぎ手のリークは真空度悪化と無関係です。ボールバルブのボール表面に付着した有機物か水分が、バルブを閉めることによって真空ラインに露出して真空度が悪化した可能性があります。

　　　　ピラニゲージ　　　　　　【図２】
　　　　　　　│
　　TMP ─┴─ ボールバルブ ─ KFフランジ ─ 真空室

もしボールバルブのボール表面に付着したものが原因であれば、バルブを閉めたまましばらく排気して、ボール表面に付着したものを飛ばすのが良いと思います（排気ライン全体を100℃程度に加熱しながら排気すると早く飛びます）。その後、バルブを少しずつ開けたり閉じたりしながら排気を続け、バルブの位置がどこにあっても真空度が悪化しないようになるまで根気よく排気を続けるのが良いと思います。

お礼

早速のアドバイスありがとうございます。
図１の構成です。バルブの開閉排気作業を早速やって見ます。