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分光光度計と滴定で・・・

分光光度計とH2SO4滴定で測定値が違うのはどうしてでしょう?

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  • 回答No.2
  • kgu-2
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1にウデ(技術)、2に誤差。 1 分光光度計と滴定のどちらを選ぶかと言えば、ほとんどの人は、分光光度計。技術がいらず、手間もかからず。滴定は、プロと学生では、結果が全然違います。 2 誤差は、防ぎようがありません。工夫によって、プロは小さくできます。  特に滴定の場合、H2SO4が無くても、時間さえあれば中和できます。空気中のCO2が溶け込めば、炭酸、すなわち、酸として作用するからです。滴定の時に、滴下すると攪拌混和しますが、このときCO2も拡散によって、反応液中に溶け込ましているのです。ですから、攪拌混和の時間や回数を減らさないと、誤差になります。真空の実験室や窒素置換した部屋ですることは無理ですから。  また、滴定値が1.0ml以下などの小さい場合、滴下の最少単位は1滴。1mlが20滴に相当すると、1/20=0.05で5%の誤差になります。プロは、1滴ではなく、半滴で勝負するとか。  分光分析は、セルの汚れとか、くらいでしょう。私のように、280nmをガラスのセルで測定すれば、致命傷ですが。検量線がきちんと引けないようなら、2つの方法を比較する以前のウデの問題です。  下駄を履く、というのもあります。濃度を変えたいくつかの標準液について、2つの方法で測定します。ある方法の結果をx軸に、2つめの方法の結果をy軸にとり、その交点をマークします。これを繰り返せば、散布図がかけます。マークは、直線の上に並ぶハズ。  標準液で、濃度がゼロの場合、原点を通過するバスです。しかし、ゼロを通らない場合もあり、これを下駄を履いている、と表現します。下駄の分だけは、誤差になります。

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質問者からのお礼

とても分りやすい回答ありがとうございました。 滴定で、空気中のCO2が溶け込むということを忘れていました。誤差が出るのは当たり前ですね。 プロは凄いということがとてもよく分りました。笑 また何かあったらアドバイスよろしくお願いいたします。

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  • 回答No.1
noname#160321
noname#160321

どんな物質のどんな物性を測定しているかぐらいは書いて下さい。

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質問者からの補足

説明不足ですみません。 ルーメン内の窒素量の定量をします。 コンウェイユニット内室にホウ酸、外室片側にルーメン内容液、反対側に飽和炭酸カリウムを入れ、ビュレットで硫酸を敵定していきます。 光度計の方は、アンモニア含量既知の溶液を希釈して、標準液を作成しました。

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