金属単結晶平板を光学顕微鏡で覗いてみました・・・・

質問

表題のとおりです。
いままで金属単結晶を試料として色々研究してきたのですが（半径4mm程度の円形）、
光学顕微鏡で覗いたところものすごく表面に凹凸があって、かなり衝撃を受けました・・・。
実験によっては試料は平行平板でないといけないものもあると思います。
実際、単結晶とはこんなものなんでしょうか？
それとも高価なものになるともっと良いものが得られるのでしょうか。
どなたか教えてください。お願いします。

回答No.4

bipolaron · ベストアンサー

金属単結晶試料をご自分で購入されたことはありますか？そのときに材質、表面の面方位、平面の面方位指示カット、あと表面のラフネス等を指定して購入します。
表面のラフネスを指定しなければ、その業者の一番凹凸の大きなものを買ったことになります。ラフネスを指定すると追加料金は取られますが研磨してくれて凹凸を少なくしてくれます。確か前４万円ほどの追加料金で研磨を頼みました。業者によっては研磨技術を持っていないので、購入後外注に出すパターンもあります。

LEEDは表面の測定器の中でもかなり広範囲にわたって信号を集めます。だから原子レベルで平らな面が少しでもあれば（もちろん限度はあるけどね）スポットパターンが現れます。大きな意味での平面凹凸も、小さな原子レベルでのステップの集まりなのでLEEDで現れるんです。
でも小さな範囲で見ると（例えばSTM像とか）原子的に平らな表面も、広い範囲で見ると大きく凹凸をしています。実際完全に平坦な表面を作ること自体大変なことです。そういう研究があるくらい！（「研磨でどれだけ完全表面が作れるか！」という研究です）
でも小さな範囲で表面を捉えるような研究に支障が無いならば、大きな凹凸は別段問題にはなりません。その試料表面を使って、何が知りたいかが、問題なのでラフネスは小さければ小さいほど安心するとは言え、大金をはたいて平らにしようとするのはナンセンスだと思いますよ。

ちなみにLEEDは真空中で何かの処理をした後ですか？全く処理せずにパターンがみえたの？何の金属ですか？

お礼

回答ありがとうございます。
そうですよね、マクロで凹凸があっても原子レベルでは表面の上に表面が
のっかってるわけですからLEEDで見れますよね・・・。
恥ずかしくて顔から火がでそうです。（＠＠；
というとLEEDの対象像がわずかに違ってみえるのは目の錯覚か、
あるいは装置の幾何的構造によるものか、
あとは何らかの外力が働いていると考えたほうがよさそうですね。

LEEDで観た試料はＷ(100)です。
真空中では炭素をとるため高真空中で酸素中加熱で処理した後に、
超高真空中で1800～2000Ｋ程度のフラッシングを行いました。
処理せずに観ようとしたら、実験室内とチャンバー内をほぼ完全に暗くして
ＣＣＤで撮った後に、目をこらして見えるか見えないか・・・・・・・・
といったところでした。（笑）

回答No.6

bipolaron

いや、そんなに恥ずかしがらないで下さい（笑）。こういうことに気づいてくれる人がいい研究をしてくれると思いますので。
表面専門の研究室の方ではないのでしょうか？表面の凹凸をどのくらい取ればいいかというのは研究室ごとで大体経験的に受け継がれていると思うのですが・・・。
ちなみに私の知り合いの表面研究室では研磨機で自分のところで磨いていたそうです。研磨機はそれほど高い装置ではないんで・・。
実際LEEDでどんなスポットが出ているのかは分かりませんが、どんな処理をしてもなにかずれたようなスポットが出るのでしたら凹凸の問題も関わってきているかも知れません。凹凸や睨み角（本当の(100）面と実際の面は必ずずれます）が大きすぎて特有のファセットが出来てしまい、それが影響するかも知れません。機械を疑うのなら何らか他の簡単な試料でスポットを出して見るのをお勧めします。（何がいいんですか？とは聞かないで下さいね。自信が無いので）
あまりWとLEEDには詳しくないのでこれくらいにさせてください。

回答No.5

triones

金属顕微鏡　というのは、

鏡筒の中にハーフ・ミラーが仕込んであって観察する光軸にそって照明光を試料に
当てる事ができるやつです。このようにすると研磨された表面は白く映りますが、
腐食によって少しでも平面が崩れた部分は光が返ってこず、黒く映るという顕微鏡
です。ご質問の内容から反射光で光学顕微鏡を見られ、また、「ものすごく表面に
凹凸があって、かなり衝撃」ということなので、もし光学顕微鏡が金属顕微鏡なら
原理的に凹凸に敏感で実際はそんなに凹凸でないかもしれませんよ、ってことを
いいかけておったのです。

回答No.3

triones

表面が平坦であるか否かは、単結晶か多結晶かとは関係がありません。
金属組織を見るときには、普通、多結晶の試料を研磨して腐食しますが、
腐食する前はずいぶん真っ平らです。
・・・っていうか、そういう風に研磨します。

現状凹凸があるのでしたら研磨後、適切な腐食液で腐食してから
金属顕微鏡で見ると単結晶、多結晶の区別は付きます。
（多結晶なら結晶粒度も分かります）

なお、観察した光学顕微鏡には金属顕微鏡を使われました？
金属顕微鏡は、構造上、表面の凹凸を非常に敏感に反映するように
なってます。

お礼

回答ありがとうございます。
金属を腐食液で腐食させる・・・というと、
NaOHみたいな溶液に浸すということでしょうか。。。
ところで金属顕微鏡という名前を初めて聞きました。
一応検索とかかけてみたのですが、いまいちわかりずらかったです。
自分なりの憶測ですが、光で金属の表面に敏感ということはX線のようなもので
測定するものでしょうか。（XRD・・・・ではないですよね？）

回答No.2

uhyohyohyo

何ら問題はないと思います。光学顕微鏡でのぞける程度のレベルなら単結晶、多結晶に関わらず表面の研磨の仕方とエッチングで凸凹は決定するでしょう

電顕で原子レベルでの結合を観測するならキンクやステップが存在すれば結構な凸凹が観測できるかと思いますが、光顕では結晶のモノ-ポリの区別をつけるに至らないと思います。

お礼

回答ありがとうございます。
光学顕微鏡で覗ける程度ではたいしてわからないんですね・・・。
自分の中でもわかってはいるのですが、それにしても衝撃的でした。
なんせ今まで教科書で見たことのある単結晶は平坦でしたから・・・。
井の中の蛙ですね。＾＾；

回答No.1

acacia7

ちょっと考えてみて欲しいのですが・・
あなたの扱っている結晶は、単結晶にもかかわらず、凸凹ができる類の結晶ですか？

本当に綺麗な単結晶は、一つの種から成長させたものなどですから、
あまり細かい凸凹は発生しにくいんじゃないかと思うのですが・・

むろん、結晶の成長のさせ方等次第で、いろいろな状況が発生するとはおもいます。

ただ、あまりにも凸凹しているのは多結晶なのではないかと疑いたくなるのが人情かなと・・

サンプルの結晶の製造方法はキチンとしらべました？・・

お礼

回答ありがとうございます。

試料をLEEDで観察したところ、少し汚いけどキチンと像が現れていました。
LEEDは単結晶でないと回折がおこらないはずなので、
多結晶ではないと思います・・・・。
LEED像が少し汚い原因が、試料の凹凸にもあるのではないかと疑っています。

試料の製造方法は、高温の炉の中から引き上げる方法（名前がでてこない・・）です。