トリデカナールの製法について

質問

以前トリデカナールをトリデカノールをPCCにより酸化させたのですが、最終的に粘性があり、カラムクロマトで抽出しなければなりませんでした。
カラムクロマトを使わずにろ過とかで簡単にできるような方法はないでしょうか？

回答No.2

noname#62864 · ベストアンサー

時間の件ですが、ブフナー漏斗などの上にフロリジルの層をつくり、溶液を吸引ろ過すればそれほどの時間はかかりません。量にもよるでしょうが、数分もあればろ過できます。
当然ですが、反応混合物をろ過した後に、フロリジルの層に適当な溶媒を流して、残留物も集めたうえで濃縮すれば完了です。万一、クロムによる着色が残っていれば、再度フロリジルの層を通すと良いでしょう。

これでかなりの高純度の物が高収率で得られるはずです。

補足

質問に答えていただきありがとうございます。
是非とも試してみたいとおもいます。

回答No.1

noname#62864

オリジナルの論文通りにやれば大丈夫だと思います。すなわち、反応後のジクロロメタン溶液にエーテルをたっぷり加え、フロリジル（だったと思います）の層を通すようにろ過すれば無色の溶液になるはずです。
フロリジルの層を通すときに、その表面が乱れないように、濾紙などをのせるのも有効かもしれません。

フロリジルの層が薄ければ、クロム化合物による有色部分が通り抜けてしまいます。
シリカゲルなどでは、クロム化合物を取り除きにくいようです。

しかし、もしかするとこういう問題ではないのでしょうか、別の話でしたら具体的な補足をお願いします。

補足

質問に答えていただきありがとうございます。
できれば、時間的にあまりかからない方法が知りたいです。
おそらくフロリジルだとすごく時間がかからないでしょうか。