フレームレス原子吸光でのＦｅ、Ｃｄの定量法

質問

排水中に含まれる鉄をフレームレス原子吸光を利用しての再現性の良い定量法と、同じく排水中に含まれるカドミウムをフレームレスで測定するのですが、マトリックスを無視した絶対検量線法を使用してもいいのか、内部標準法がいいのかそれともほかに良い方法があるのか、教えていただければと思います。

回答No.6

yumityan

こんばんは
原子吸光（以下単にＡＡと省略して表記します）のフレームとフレームレスの使い分けは以下のような考え方で行います。
フレームの場合は感度が低い欠点があるが、マトリックスの影響を受けにくい。
従って、低濃度の分析を行う場合は、感度を上げるため、溶媒抽出などを行って（あるいは濃縮して）感度を上げる。
フレームレスの場合、感度が良い長所があるが、マトリックスの影響を受けやすい。
カドミウムの場合排出基準が０．０１ｍｇ／ｌですから、測定下限値をその
１／１０の０．００１ｍｇ／ｌにすべきです。
この濃度を測定するためには、溶媒抽出を行って濃縮倍率を上げるか、フレームレスＡＡで測定します。溶媒抽出は非常に手間がかかることと、最近塩素系の溶媒が使えなくなった（比重が重い分分液ロートを使わなくてすむ）などで殆ど行われていません。以上のことから通常フレームレスＡＡで測定します。通常は絶対検量線法で問題ないと思いますが、もし、自信がなければ内標で確認するのも結構ではないですか。
鉄に関しては、そのような低濃度を求められることは稀です。ですからフレームで充分です。もし、フレームレスで行うと感度が高すぎてかえってやっかいです。
鉄の分析は簡単ですが、低濃度を測定することは実に難しいものです。慣れないと特にＢＬが高く出てしまうことがあります。
なお、前処理をきちんと行っていればコロイド鉄の心配は不要です。

お礼

ありがとうございます。
いまの課題は、確かに鉄の加熱ブランクの高さを低くすることにあります。低くするため、器具の種類、洗浄から、フレームレスAAの設定条件、キュベットの種類、ノズルのカットの仕方等など検討しているのですが、やはり満足できるまでは下がってくれません。泥沼に入り込んでいます。
あす、業者の方に機器の点検のため立ち会ってもらいます。
あと、カドミウムは、マトリックスモディファイアー使われていますか。