フレームレス原子吸光でのＦｅ、Ｃｄの定量法

質問

排水中に含まれる鉄をフレームレス原子吸光を利用しての再現性の良い定量法と、同じく排水中に含まれるカドミウムをフレームレスで測定するのですが、マトリックスを無視した絶対検量線法を使用してもいいのか、内部標準法がいいのかそれともほかに良い方法があるのか、教えていただければと思います。

回答No.1

noname#21649

後半の一般論だけ

黒煙炉原子急行は過去に１回だけシリンジを頼み込んで打たせてもらっただけなので．ほとんどわかりません。
ちゅうしつを途中で行っているのであれば．きしつが入っていないので０絶対けんりょうせん法（多分．０．１の２点の標準試料を入れて間の濃度を測る方法かと思います。ただし．ちゅうしつ効率がありますので．同じ前処理を行い１の値を決定する必要があります）でよいかと思います。

内部標準法（記憶があいまいなのですが．測定対象以外の成分を添加して．その比率から濃度を決定する方法と記憶しています）は．投入量にばらつきがある場合に．投入量に対しての比率から推定する方法です。従って．投入量のばらつきの有無が問題となる場合です。これは．フレーム原子急行（まともな漢字が出ないのでご勘弁ください）の時に．高濃度のきしつが含まれているために吸い上げ量が安定しない場合などに良く使われる方法です。

排水の状態が良く分からないのですが．分析方法を決定する場合の一般論としては．
１．対象排水に既知濃度の試料を添加し．通常の５点ほどの標準試料を使う分析方法で線形になるかどうかを調べます。同様に薄めた試料も作成して行ってください。（注意点としては．保存期間限界ぎりぎりの試料も使用して同様なことを行ってください。）
２．高度な有意で線形になる場合．きしつの影響がありませんので．絶対けんりょうせん法が使用可能となります。
３．有意であれば．通常の５点ほど標準試料を使う分析方法を使用します。
４．線形にならない場合には．粘度の影響を受けているか．どうかを調べます。既知の測定対象以外の成分を添加して．線形が確保できるかどうかを見ます。線形が確保できるのであれば．内標準法が使用可能です。
分析方法の最終決定は．けいりょうしの方がいるはずですから．けいりょうしの判断に従ってください。どうしてもわからなければ．けいりょうしの方がしらなけれはモグリといわれてしまう先生（日本国内では１名だけですね）や日環協に泣き付くなどの方法があります。

以上が一般論です。
最後に．排水中の鉄の定量で値が暴れる場合に．コロイド鉄の存在を調べてください。排水を限界ろ過してみると．ろ紙にコロイド鉄が付着するはずです。このコロイド鉄は．黒煙炉ではげんしかしません（しにくい．部分的に現しかする．黒煙炉内に沈着して．後で現しかする等）ので．前処理で．どのようにしてかよう化するかを考えます。排水の性質によっていずれの方法が良いか．わかりませんが．１規定程度の塩酸に（排水を使って塩酸を希釈する）するとか（塩酸・硝酸・王水・逆王水．硫酸はあまり使いませんが最終手段として）の方法でかよう化することを考えてみてください。

補足

ありがとうございます。
鉄に関しては、確かに再現性が悪いのでコロイド鉄の存在の確認が必要だと思いました。また、安定して測定できている、フレームレスの測定条件を教えていただければと思います。