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有機酸分析を行う場合の注意点を教えて下さい

kasuteraの回答

  • kasutera
  • ベストアンサー率14% (44/298)
回答No.1

犯しやすいミス、注意点など ○カラムの最大圧力が低いので、圧力の設定を注意する。 ○できれば分析カラムは2本つなげた方が、分離良好。 ○温度も重要だが、もっと重要なのは溶離液の濃度。  過塩素酸3mMでずっとやっていたのですが、試しに5mMに したらビックリするほど分離が良くなった。 ○水はミリQ水、HPLC用の水を使う。 ○未知試料の0.45μでのろ過。 ○多分ポストカラム法なんでしょうから、反応液も同様にろ過する ○試料の希釈は移動相でする。 ○移動相も反応液も多めに作って、分析途中で新しく作り直さなくてもいいようにする。 ○RTが近いものは、出てくる順番が、文献と逆になったりすることがあるので、スタンダードの単品を一つずつうち その時の条件(微妙な移動相の濃度の違いで逆転することもあるらしい)での順番を確認する。 ○検量線を作る時は未知試料測定時と同じ量をインジェクションする。注入量を変えるとRTがずれることがある。 まだまだあるけど。私も有機酸測定四苦八苦しながらやっています。

p_nonoko
質問者

お礼

ありがとうごさいます。 私の欲しかった、細かな注意点のご指示で、とってもうれしいです。 特に、RTの読み方には相当の不安があったので、有り難いです。 こういう小さなノウハウってやっている方に聞かないとわからなくて・・・ 周りにいないものですから、本当に助かりました。 最初は試行錯誤になると思いますが、教えて頂いたことを注意しながらやってみたいと思います。

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