数nmの金コロイドの作製

質問

現在数nmの金ナノ粒子が必要になってしまいました。
そこで、金のコロイドを沢山作製することでナノ粒子を作ろうとしたのですがうまくいきません。
現在使ってる手法は、J.Phys.Chem.Bの"Wet Chemical Synthesis of High Aspect Ratio Cylindrical Gold Nanorods"に載っているやり方を参考にしました。
具体的に書きますと

0.25 mMの塩化金酸四水和物、0.25 mMのクエン酸三ナトリウム溶液500 mLを三角フラスコにまず用意します。
次にその溶液を激しく撹拌しながら、氷冷しておいた10 mMのホウ素化水素ナトリウムを15 mL加え２～5時間撹拌を続けます。

実際の論文には溶液は20 mLで加える水素化ホウ素ナトリウムは0.6 mLなのですが、コロイド粒子が沢山必要なためここでは500 mL, 15 mLにしています。
この方法でコロイドを作ってみたのですがまだTEMなどで確認していないものの、とても数nmの粒子とは思えないものができました。
吸収波長を見てみると530 nmにピークが出てしまい、色も明らかに数nmの金コロイドのものとは違います。

どうしてこの手法では大きな粒子ができてしまうのでしょうか？
また、仮に作製する良い方法があるのであれば教えていただければ恐縮です。

回答No.3

tir70 · ベストアンサー

指摘したのは、実験を行うセンスに関わることです．

論文の方法に独自のやり方を加えてうまくいかないことが分かれば、オリジナルの方法でできるかどうかは確認した方が良いということです。オリジナルのスケールでうまくいくなら、スケールアップが失敗の原因だという可能性が浮上するわけですよね？そこまで問題を切り分ければ、スターラーをもっと強く回すとか等々の対策の立てようがあるというものです。

また、逆から考えれば、質問者さんが、論文通りの手順で実験に失敗するのであれば、単純にスケールアップしても失敗する可能性が高いと期待できる訳です。

「コントロール実験」（ついでに言えば、「ポジコン」「ネガコン」）という言葉は、質問者さんの研究室では聞きませんか？

論文通りの実験に戻りたくないなら、別の論文とかプロトコル本とかを探すしかありません。

お礼

補足していただきありがとうございます。
時間を無理に短縮しようとして論文での正しいやり方では確認していませんでした。

コントロール実験（ポジコン、ネガコン）という言葉を聞くのは初めてですが、今までの自分を鑑みるに実験に対する認識が甘かったと感じます。
御指摘を感謝します。

回答No.2

tir70

スケールを変えると、撹拌スピードがオリジナルの論文と違ってしまうことはあるかもしれず、それが影響しているかも知れないなと、拝見しているところです。

論文と同じスケールにして、論文に書いてある通りにやったら、論文通りの金コロができるか、確認しましたか？

高収率を望まなければ、遠心して上清をとれば、粒径の小さい金コロを回収することはできるんじゃないですかね。

お礼

解答ありがとうございます
やはり論文通りやるのが一番ということですね

しかしこのやり方では20 mLの作製だけで2時間もかかってしまうため、もう少し大きめのスケールで行っている論文を探してみようと思います。

回答No.1

Saturn5

水面上で金を端子にして高圧電流をスパークさせるのは
どうでしょうか？
自動車のエンジンの着火プラグの金属を交換するだけなので
やってみる価値はあるでしょう。

お礼

解答ありがとうございます
おもしろそうなのですが、着火プラグを持っていないもので・・・