ガスクロマトグラフィーについて

質問

化学系学科に属する大学生です。

先日、学生実験で混合溶液の精留実験を行いました。
その際実験で得られた、主として低沸点成分が含まれる分留液、及び主として高沸点成分が含まれる分留液の２つをそれぞれガスクロにより分析しました。

私は各溶液に付きピークが２つずつ出るものだと思っていたのですが、極々微小ながら３つめのピークが両結果に存在していました。
これは一体何を検出しているのでしょうか。
なお混合試料内には他の試料は含まれていません。

教員に質問をしておけばよかったのですが片付けに追われて質問することをすっかり忘れてしまっていたもので…

どなたか回答の程をよろしくお願いします。

回答No.2

hg3 · ベストアンサー

＞シクロヘキサン－トルエン混合溶液を分留しました。

補足ありがとうございます。
そういうことなら、考えられるのは、不純物もしくはノイズでしょう。

不純物が入り込む原因としては、
・もともとの試薬（シクロヘキサンまたはトルエン）に入っていた。
・容器や器具が汚れていたために入った。
などが考えられます。
ガスクロ分析は、各試料（分留液や標準液）を原液のまま注入したのでしょうか？
それとも溶媒で希釈して分析したのでしょうか？
もし溶媒で希釈したなら、溶媒に不純物が入っていたという可能性もありますね。
熱に弱い物質を蒸留した場合は、途中で分解する可能性も有りますが、今回は、シクロヘキサンやトルエンなので、蒸留の途中に熱で分解したという可能性は無いと考えて良いでしょう。

ノイズは、試料を注入した際に空気が入ったり、キャリアガスの流量が乱れたり、検出器が不要な信号をひろったりすると出る可能性が有ります。

微小なピークは、各試料で、どの位置に出ているのか、高さや幅は同じなのか違うのか等々、様々な状況から考えられる可能性を推理してみたら良いでしょう。

お礼

回答ありがとうございます。

標準溶液にも第3の微小ピークが存在していたので実験器具の汚れ等によるものでは無いのでしょうね。

混合試料中の不純物やガスクロのノイズという方向で色々と考えてみます。

大変ありがとうございました。

回答No.1

hg3

ご質問の文だけでは、何が疑問なのか良くわかりませんね。

「混合溶液」なるものの成分は何ですか？
何故、各溶液に付きピークが２つずつ出るものだと思ったのでしょうか？

それから、それぞれのピークは、同じ成分を示しているのか、違う成分を示しているのかも分かりません。

分析結果を理解するためには、まず、そのあたりの整理をしないといけませんよ。

補足

言葉足らずでしたね、申し訳ありません。
シクロヘキサン－トルエン混合溶液を分留しました。
それぞれを１：１で混合した標準溶液もガスクロにより分析したため各ピークが表しているものの判別は間違っていません。

「トルエンのピークとシクロヘキサンのピークのみが表れると思っていたが、もうひとつ極々微小ピークが各結果に存在していた為、その微小ピークが何の成分を表しているのか」を質問したつもりです。