モノエタノールアミンの分析について

質問

質問です。
汚泥に含まれるモノエタノールアミンの分析を試みておりますが、アルカリ蒸留を行っても飛び出してくる様子がみられません（イオンクロ分析で確認）。
標準添加でもまったくピークが認められません。
原因、及び分析の方法についてどなたか知見のある方教えて下さい。
よろしくお願いします。

回答No.3

cholerae · ベストアンサー

さらなる質問にお答えします。蒸留処理で出てこない理由ですが，標準物質添加でも抽出できないのなら，エタノールアミンが分解した可能性大だと思います。汚泥のようなものは何でも入っているわけですから，アルカリで熱をかけて蒸留したら汚泥の「ある成分」が触媒的に働いて分解するでしょう。イオンクロマトをかけたということですから，分解産物としてアンモニウムイオン（または酸化的な分解なら硝酸，亜硝酸イオン）が多量に発生しませんでしたか？ いずれにせよ，抽出の基本原理に従って，まず，汚泥成分のうちで関係ないものをろ過等で極力除く。中性付近で水に完全に溶けるはずですから，特別な抽出操作は必要ないかも。ただし，他の不純物が以後の分析操作（例：HPLC）を邪魔するようならば，それらの物質だけを吸着するようなレジンでの前処理が必要かも。いずれにせよ，予備実験が必要。私は調べていませんが，「衛生試験法註解（日本薬学会編）」あたりに適切な方法があるかもしれません。検討してみてください。

お礼

ありがとうございました。非常に参考になりました。
アンモニウムイオンに付いては確認しましたが。硝酸等に付いては確認してませんでした。やはりHPLCでの分析が最適なのでしょうね。
イオンクロとＨＰＬＣの両者での確認を早速試みて見てみます。

回答No.2

cholerae

さっき回答したcholeraeです。液クロのハンドブック（「高速液体クロマトグラフィーハンドブック」（丸善））を調べるとエタノールアミン各種の液クロ分析例が載っていました。カラムはShodex RSpak DS-613で，溶媒はメタノール１５％と残り緩衝液です。検出器はRIを用いています。参考まで。

補足

ありがとうございました。大変参考になりました。
ところで、抽出溶媒はどのようなものが適しているのでしょうか。
また蒸留で飛び出さない理由はお分かりでしょうか。

回答No.1

cholerae

私ならば次のような方法を考えます。汚泥から適当な溶媒でモノエタノールアミンを抽出する。適当なカラム（逆相やシリカゲル）を用いて液体クロマトにかける。モノエタノールアミンを標準物質にして保持時間を同定する。フラクションコレクトできれば，その部分をニンヒドリン試薬でさらに分析する。ただし，検体中にどのくらいの量のモノエタノールアミンがあるかによって分析法は異なってくると思いますが。参考になれば幸いです。