• ベストアンサー

コレステロールとラトステロールについて

masa1000rxの回答

回答No.2

 MSはとりましたか?微量サンプルでもっとも威力を発揮するのはMSです。コレステロール程度ならば少なくとも、FAB-MSで、もしかしたらEI-MSでも出るかもしれません。  また、NMRの技法としては、シゲミセルという、溶媒量を減らせるNMR管があります。シム調整は難しいですが、こつを覚えればすぐです。溶媒量を減らして、濃度を上げれば、HMQCぐらいなら何とかなるかも知れません。  いかがでしょうか。

gousan_2000
質問者

補足

シゲミセルというのは、マイクロセルのことですか?実はマイクロセルは試しました。確かにシム調整が難しく、うまくいきませんでした。ところで、マスについてなんですけど、フラグメントのパターンをみることで手がかりがつかめるのでしょうか?

関連するQ&A

  • 有機化合物の結晶化について

    大学で天然物由来の物質の単離と 構造決定を主に研究しています。 先日、植物の抽出物から 化合物一種を単離し、 NMRと質量分析を行いました。 その結果、 トリテルペン様の化合物だということが判明したのですが プロトンNMRのピークが至るところで重複しており、 さらに、カーボンNMRのピークも非常に近いところに2~3本ある ということから、 解析が困難で、もっと確実なデータを得る為に X線解析を依頼することになりました。 (私の所属する大学にはX線解析装置が無いため、他大学に依頼することになりました) そこで、結晶を作り始めたのですが X線解析に適した 程よい大きさの結晶を作ることができず、 (結晶が小さすぎて解析ができませんでした) 誘導体化して結晶性を上げることになりました。 今回単離したトリテルペン様化合物は NMR解析の結果から 一箇所、ヒドロキシル基があることが分かっていましたので、 そこにMTPAを結合させて トリテルペン様化合物のMTPAエステルを合成しました。 MTPAは本来、新モッシャー法で用いられる化合物で 化合物の立体構造を決定する為のものですが 今回は結晶性を高める目的で用いました。 その結果、 無事に適度な大きさの単結晶ができ、 X線解析を依頼することができました。 ここで疑問なのですが 結晶性を向上させる目的で利用される化合物は 他にどのようなものがあるのでしょうか? 今回のように結晶を作製してX線解析を依頼したのは 初めての経験だったので 周囲の人のアドバイスを聞き、 実験をこなすので精一杯で 結晶性が上がったメカニズムを考察するまで 考えが及びませんでした…。 MTPAエステル化体にしたことによって なぜ結晶性が向上したのかも疑問です。 大学の図書館などで参考書を探したのですが 結晶化に特化した本が見つからず 自分の力だけでは謎が解明されませんでした。 教えていただければ幸いです。 よろしくお願いします。

  • NIPAのNMR解析

    NIPA(イソプロピルアクリルアミド)を合成して1HNMRをとりました。 有機化合物のスペクトルデータベースSDBSで6種のHのシフト値を調べ、 合成したNIPAのスペクトルと照らし合わせました。 しかし、本来6.2ppmと6.155ppmにあるはずの2本のピークが現れず、 代わりに6.135ppm、6.1015ppm、6.0785ppm、6.0445ppmに4本のピークがあります。 この場合、本来のピークよりもピークが低ppm側に移動したと考え、 6.135ppmと6.1015ppmのピークが本来の6.2ppmのピークを表し、 6.0785ppmと6.0445ppmのピークが本来の6.155ppmのピークを表していると考えればよいのでしょうか? もしそうであるのなら、ピークが低ppm側に移動した理由はなんでしょうか? また、取ったスペクトルにはそれら4本の積分比が1.00と記されているのですか、 この場合は2本ずつが両方とも積分比1.00ということでいいのでしょうか? NMR初めてなのでへんな文章ですみません。 よろしくお願いします。

  • なぜD-酒石酸は1H NMRにおいて ひとつのPeakしか示さないんですか?

    D-酒石酸は1H NMRにおいてのスペクトルは以下の通りです http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi この化合物は明らかに3種類の水素を持っているのに なぜひとつのPeakしか示さないのですか? ほかに米国MITの作ったスペクトルも参照してみたが 2.5ppm当たりで非常に弱いPeakを示しただけで ほかはSDBSのスペクトルと同じ アルコールとカルボン酸の水素は全く映らない どうか理由を教えてください。

  • プロトンNMRのブロード

    与えられたプロトンNMRから有機化合物を同定したいのですが、NMRには5~3ppmで極端に平らなブロードがあります。ブロードするものとして、ヒドロキシル基、カルボキシル基、アミノ基、アミド基、のほかにどんなものがかんがえられるのでしょうか? ちなみにベンゼンの三置換体で、分子量は138.12ということが分かっています。またIRも与えられています。

  • 有機化合物_NMRがとれない理由

    ある有機化合物を合成し、プロトンNMRを重溶媒で測定しようとしたところ、溶媒のピークと水のピークだけ現れました。前駆体までは問題なく重クロで測定できたのですが。 化合物のピークが取れないのは溶解度が低いからでしょうか?溶媒に色が付くぐらいには溶けるのですが、重溶媒1mlに対し、0.1mgぐらいしか溶けていなかったかもしれません。 重クロでとれず、重DMSOでも取れませんでした。合成を確認するためにできれば測定したいと思っています。 このような場合、みなさんならどうしますか。 1.他の重溶媒を試す 2.固体NMR その他、いい測定法があれば教えていただけるとありがたいです。 指導教員に固体NMRが使えるかどうか聞いたら、”君は固体NMRについて何も知らないからそういう質問をするんだ”というような事を云われました。固体でプロトンNMRを測るのは無理なのでしょうか?研究室の流れとして、多核では固体でとっているようなのですが。 よろしくおねがいします。

  • このNMRが示す物質は?

    今NMRを基礎から学習しているのですが、図書館の資料集の中で一つだけ構造が分からなかったんです。 分子式はC4H6Cl2O2で、プロトンNMRのスペクトルが、7.3ppmに弱いシングレットが、6.0ppmにシングレットが、4.2ppmにカルテットが、1.4ppmにトリプレットが見えました。7.3ppmは溶媒のピークだと思うんですが、強度比は、目算ですが、低磁場側から1:2:3くらいです。 考えたのが、1ppm付近のトリプレットがメチル基で、4ppm付近のが-CHCl-の吸収で、6ppmのシングレットはC=CHかなと思ったんですが、それだとどうしてもOを使いきれません…この6ppm付近の比較的強いピークは何なんでしょうか?

  • プロトンNMRにおけるスピンスピン分裂

    プロトンNMRスペクトルにおいて、ある分子中の異なるプロトンが1本のピークを与えるものと、プロトンの吸収が多重線のピークに分裂するものの違いがいまいちよくわかりません。どのような場合に1本で、どのような場合に分裂するのか、ぜひ教えていただけたらと思います。ヒントでもいいので、ぜひ、よろしくお願いいたします。

  • NMRスペクトルの解析手順

    有機化学系の研究室に在籍しております。 最近、NMRをとるようになったのですが、得られたデータをどのよう解析していけばわかりません。 手元には、NMRスペクトルについての参考書があり、スピン結合についての解説や、さまざまなケミカルシフトが書かれているのですが、いざ始めようとすると、何からすべきなのかがわかりません。 ご存知の方、教えてはいただけないでしょうか。 ちなみに・・・ ・植物から未知と思われる物質を単離して、それをNMRにかけました。 ・これまでにこの植物から得られ、同定された物質が複数存在し、そのケミカルシフトの資料をもっています。 ・TLCのスポットから、その物質が完全に純粋ではないことがわかっています。 ・このNMRだけの情報から、物質を同定しないが、何がわかるのか考えてみなさい、と担当の先生は言っています。

  • カルボン酸のHNMRについて

    この前、実験でクライゼン転位によるカルボン酸の合成実験をやりました。そこで、合成したカルボン酸のHNMRから、δ11~15の範囲にピークが現れていませんでした。カルボン酸はこの範囲でプロトンのピークが出ると、本に書いてありましたが、出ていませんでした。前も、有機化合物の分離で、カルボン酸を抽出したあとに、HNMRを測定しましたが、出ていませんでした。先生がくれた見本にも出ていません。 なぜだかわかりませんか??それとも、現れない場合があるのでしょうか? 教えていただけないでしょうか??お願いします。

  • 有機化学の教科書、兼スペクトルデータ集についてお聞きします。

    有機化学の教科書、兼スペクトルデータ集についてお聞きします。 私は現在、大学院で有機合成を行っているのですが、 構造解析が苦手で、専門としている化合物以外はわからない状態です。 そこで、教科書、兼、スペクトルデータ集のようなものを買いたいと考えているのですが、 以下の2点で迷っております。 「シルバーシュタイン 有機化合物のスペクトルによる同定法」 「有機化合物の構造決定―スペクトルデータ集」 皆様は、この二つのうちどちらがおすすめでしょうか? よろしくお願いします。