• ベストアンサー

粉末試料を固形に

大学で研究をしている学生です。 現在、実験の試料として硫酸ナトリウム10水和物と硫酸カルシウム2水和物を使用しています。 試料は実験中に液体窒素温度~0度で空気中にさらされます。 量はティースプ-ン1杯未満くらいです。 粉末は扱いにくいし、毎回量を決定するのが面倒なのでなんとか固形にしたいのですがいい方法が思い浮かびせん。 どなたかご存知の方がおられましたらぜひお教えください。

  • JB-JM
  • お礼率63% (31/49)

質問者が選んだベストアンサー

  • ベストアンサー
noname#69788
noname#69788
回答No.1

私は、化学出身ですが、粉末を固形にするには錠剤法を用います。

JB-JM
質問者

補足

回答ありがとうございます。 錠剤法とはどのように試料を錠剤にするのですか? 自分もで調べたけど、いまいちわかりません。 お手数ですが、返信しただけたら幸いです。

その他の回答 (4)

回答No.5

storm50さんのお書きになっている錠剤法ですけど、固体のIRなどのサンプル作成に使います。 KClの粉末とサンプル粉末を乳鉢ですりつぶして混合し、油圧プレスにかけて直径1~2 mm、厚さ 1 mm程度のディスク状の物体として、これでスペクトル測定を行います。 別に固めるものはKClに限らずなんでも使えますので、質問者さんのサンプルでもできるかもしれません。うまくカチカチのディスクになってくれるかは分かんないですが。 化学の研究科に行けば、IRスペクトル装置はあると思いますから、一緒に錠剤成型セットもおいてあるでしょう。 固体NMRの場合は、普通は加圧成型まではしないと思います。 単純にクォーツチューブに粉を詰め込むだけ。

noname#69788
noname#69788
回答No.4

錠剤法では、KClなどが混ざってしまうため純粋な試料が必要な場合むりですね。私がこの実験をしたのはかなり前なので忘れていました。

noname#69788
noname#69788
回答No.3

NMRは重水溶液などでスペクトルをとるので錠剤法は、使わないですね。IR(赤外吸収スペクトル)だけですね。すみません。

noname#69788
noname#69788
回答No.2

粉末を錠剤にする装置があるのです(原理はわかりませんが)。IRやNMRのスペクトルをとるのに使うので、有機化学専攻の学生は良く知っているかもしれません。

関連するQ&A

  • 粉末を固形にしてできるだけ小さくする方法を教えていただきたいです。

    お世話になります。 当方素人でして、 プロテインの粉末を小さいタブレット状にして飲もうと思って 今いろいろ実験している最中なのですが、 ペースト状にすることには成功したのですが、 1回分がスプーン三杯ですので、 それを飲めるくらいに小さくするとなると30~40個になってしまいます。 それを毎回飲むことは現実的ではないので、 できれば10粒くらいにしたいと思っています。 そこで 粉末を固形にしてできるだけ小さくする方法はないでしょうか? 化学のことは学校で勉強したくらいのド素人で申し訳ないのですが、 何かよい方法ありましたらどうぞよろしくお願いいたしますm(_ _)m

  • 粉末試薬か液体溶液試薬か

    実験試薬を調製するときに、液体溶液試薬を購入するのと、粉末試薬を購入して調製するのと精度は違うのでしょうか? 実際は、0.01Nのチオ硫酸ナトリウム溶液を調製するのに、0.1Nのチオ硫酸ナトリウム溶液を購入して希釈するか、粉末のチオ硫酸ナトリウムを購入して調製するか、迷っているところです。

  • 硫酸ナトリウム十水和物と硫酸マグネシウム十二水和物の製法

    いま2種類の試料を欲しいのですが、その製法がわかりません。 なのでみなさんに助けを請います。 硫酸ナトリウム十水和物と硫酸マグネシウム十二水和物の 実験室レベルでの製法をどなたかご存じないでしょうか?? 具体的な製法がわからず非常に困っています。 製法はもちろん、製法検索についてのアドバイスなんかでも結構です。 ささいな情報にもすがりたい気持ちです。 硫酸ナトリウム十水和物は購入することも可能なのですが、自分で作るほうがベターなので是非とも自分で作りたいのです。 どんな情報でも構いません。 どうぞよろしくお願いします。

  • 吸熱反応について

     硫酸ナトリウム・10水和物はパソコンの吸熱材として有名です。 ためしに硫酸ナトリウム・10水和物に水をいれて作ってみたのですが、 どうも吸熱効果がみられません。なぜ吸熱効果がでるのか?が疑問です。 あと、なぜ作ったものが吸熱効果がないのかわかる方おられますでしょうか?

  • 硫酸銅五水和物について。

    宜しくお願いします。 実験の課題で硫酸銅五水和物の性質について幾つか調べなければ ならないことがあって 図書館で調べたのですが見つからず、こちらで質問させていただきます。 ひとつは「水和物と熱量の関係」です。 化学事典で硫酸銅は熱することによって五水和物→三水和物→一水和物→無水物となることはわかったんですが、どれくらいの熱量でこうなるのかがよくわかりません。 ふたつめは「何故120度で一水和物ができるのか」です。 上記の質問と何か関係があるような気がするのですが、こちらもわからないです。 宜しくお願いします。

  • 溶媒って難しい

    式量、分子量について、Na2SO4=142.0 , CuSO4=160.0 , H2O=18.0 とする。 硫酸ナトリウム十水和物(Na2SO4・10H2O)の結晶を64.4g取ってビーカーにいれ、これを40℃に保ち続けた。 すると結晶は完全に分解して水和水がすべて液体の水となり、これに無水硫酸ナトリウムが一部溶け込んだ。 ビーカーの底には11.2gの無水硫酸ナトリウムが溶けずに残った。 問1、硫酸ナトリウム十水和物64.4gに含まれる無水硫酸ナトリウムと水和水の質量をそれぞれ求めよ。 これはなんとか解けて、無水硫酸ナトリウムは28.4g、水和水は36.0gと分かりました。 問2、40℃において100gの水に溶ける無水硫酸ナトリウムの最大質量は何gか。有効数字3桁で答えよ。 これが分かりません。 溶質は28.4-11.2ででるらしいのですが、水100gに溶かして、11.2g溶けずに残るかは分からないんじゃないでしょうか? どうして溶質が、上の式ででるのでしょうか? あと、溶媒に関しては特によく分からず、溶媒は水100g+水和水36.0ではないのかと思うのですが なぜか水100gを足さずに計算するみたいです。 どうしてなんでしょうか? おしえてください。 おねがいします!

  • 硫酸銅・一水和物はなぜ水色か?

    大学の無機化学の範囲です。 大学の化学実験で硫酸銅・五水和物を扱った実験があり、考察で色の変化ひついて触れたいのですが、教科書・ネット上いろいろ調べても、硫酸銅・五水和物がなぜ青色なのかについては書かれているのに、硫酸銅・一水和物がなぜ水色なのかについては書かれていなくて、困っています。 先生に聞きに行く手もありますが、出張中らしく、研究室にいないので。 あと、できれば硫酸銅・一水和物の結晶構造も教えていただけませんか? 単純に五水和物の構造から水配位子を取り除いた構造なのか、もっと違う構造なのか。 お願いします。

  • 水和物の最大質量

    式量、分子量について、Na2SO4=142.0 , CuSO4=160.0 , H2O=18.0 とする。 硫酸ナトリウム十水和物(Na2SO4・10H2O)の結晶を64.4g取ってビーカーにいれ、これを40℃に保ち続けた。 すると結晶は完全に分解して水和水がすべて液体の水となり、これに無水硫酸ナトリウムが一部溶け込んだ。 ビーカーの底には11.2gの無水硫酸ナトリウムが溶けずに残った。 問1、硫酸ナトリウム十水和物64.4gに含まれる無水硫酸ナトリウムと水和水の質量をそれぞれ求めよ。 これはなんとか解けて、無水硫酸ナトリウムは28.4g、水和水は36.0gと分かりました。 問2、40℃において100gの水に溶ける無水硫酸ナトリウムの最大質量は何gか。有効数字3桁で答えよ。 これは比の式にして、溶質:溶液にしてときました。 溶質が28.4-11.2=17.2 17.2:36.0=x:100 x=47.77...=47.8gとなりました。 問3、40℃において100gの水に溶ける硫酸ナトリウム十水和物の最大質量は何gか。整数で答えよ。 この問題が難しくて溶けません。 硫酸ナトリウム十水和物の最大質量をxと置いて 溶液の質量はx*242.0/322[g]、溶質はx*142.0/322[g]として 溶液:溶質mの比にして x*242.0/322 : x*142.0/322 = 100 : x となってしまい、どうにも解けません。 散々悩んだんですがどうしても分からないです。 教えてもらえないでしょうか? おねがいします。

  • チオ硫酸ナトリウムと硫酸カルシウム2H2O 反応

    チオ硫酸ナトリウム水溶液に硫酸カルシウム2水和物を入れた時の反応式を知っている方おりましたら教えて下さい。

  • 合金試料を冷却するための熱伝導材を探しているのですが、ゲル状やペースト

    合金試料を冷却するための熱伝導材を探しているのですが、ゲル状やペースト状のようなもので、液体窒素温度(-196℃)付近でもあまり硬化しない材料ってありませんか?