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窒素測定における注意点について
環境分析の会社で水などの窒素、リンを測定しています。まだ経験が浅く、環境分析を専門に勉強してきた身ではないので、どうか教えていただきたく思います。 トータルの窒素量をペルオキソ二硫酸カリウムを使って、紫外吸光光度法で測定しているのですが、この操作ではどういった点に気を付けて分析されていますか? 特に、機器の洗浄や使いまわしといった汚染の影響についてお聞きしたいです。検体が多いときはメスピペットやメスシリンダーなどどうしても使いまわしになってしまいます。蒸留水ですすいだり、共洗いをやっていますが、これで問題はないのでしょうか?また、分解瓶をどうやって洗われていますか?私は、使用後に洗剤で洗って水ですすいで、最後に蒸留水をかけるだけです。塩酸などにつけるとよいという噂も聞きましたが、どうなのでしょうか? 窒素の測定では汚染が大きな問題だと思うので、アドバイスお願いします。
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- shift
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蒸留水を使用して毎回ブランクを測定することをおすすめします。 メスピペットやメスシリンダーは洗浄後に当該試料で友洗いすればいいかと思いますが、濃度レベルが高いと汚染しますし、まあ濃度が見当つくようなら薄い濃度の試料から手を付けるのが鉄則でしょう。 あと、器具はある程度数をそろえた方がいいです。
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補足
回答ありがとうございます。 そうですね。器具の数は重要ですよね。 ブランクは新鮮な蒸留水を使って、毎回とるようにしています。ただ、そのブランクも試しに何点かとってみると値がばらつくことがあります。器具の汚染ではないかと考えたのはそのためです。測定に使用している分光光度計での測定誤差なのかもしれませんが、できるだけわかっておきたいと思いまして。