- ベストアンサー
全窒素の測定
think777の回答
- think777
- ベストアンサー率39% (18/46)
前回の回答の中で少し不備な点もありましたので、第５次総量規制とそれにか かる窒素の測定についてまとめましたのでご参考にしてください。 第５次総量規制の経緯と今後の流れ 水質汚濁防止法施行令（政令）の一部改正2001/11/9 総量削減基本方針にかかる指定項目として、窒素、りんの含有量が追加。 また、その指定水域と指定地域を指定。 水質汚濁防止法施行規則（省令）の一部改正2001/11/28 窒素、りんの含有量について排出水の総量規制基準の算出式を規定。 環境省告示2001/12/13 総量規制基準に該当する業種とその業種ごとの基準の範囲を規定。 測定方法を規定。 「ＣＯＤ、窒素及びりんに係る総量削減基本方針（東京湾、伊勢湾及び瀬戸内 海）」が、 平成13年12月11日、環境大臣により策定されました。東京湾、伊勢湾及び瀬戸 内海沿岸の関係都府県知事は、この総量削減基本方針に基づき、総量削減基本 計画の作成中であり、平成１４年春に公示される予定です。各自治体ごとの削 減計画により、削減目標や総量規制基準が示されることになります。 測定方法は、４００m３以上の事業所においては、自動計測法もしくは、コン ポジットサンプラーによる採取と指定計測法による分析のいずれかになりま す。４００m３未満の事業所においては、指定計測法による分析になります。 窒素の指定計測法は、ＪＩＳ Ｋ０１０２－４５．１または、４５．２ りんの指定計測法は、ＪＩＳ Ｋ０１０２－４６．３．１または、３．２また は３．３ 自動計測法は、指定計測法と等しい値が得られるものであれば、どの方法でも よいことになっています。 ＣＯＤの自動計測法と大きく異なる点は、指定計測法との換算式が必要ではな いというところです。というのは、ＣＯＤの場合はその測定法や測定条件に よって測定値が異なるのに対し、窒素・りんはそれぞれの物質の量を求めるの でその試料にあった測定法であれば、標準物質により求めた検量線からそれぞ れの値を求めることができるということです。 窒素の自動計測は、ＪＩＳ Ｋ０１０２－４５．２（紫外吸光光度法）に準拠 したもの、またはＪＩＳ Ｋ０１０２－４５．５の熱分解法を用いたものなど があります。 前者は窒素の分解に、ペルオキソ二リン酸カリウムを用い、さらに紫外線照射 による酸化分解を組み合わせて行い、紫外線吸光光度法により窒素量を求めま す。 熱分解法は、試料中の窒素化合物を熱分解して、アンモニアまたは窒素、ある いはＮＯに分解されます。 アンモニアに分解する場合は水素気流中で熱分解を行い、電量滴定法または電 気伝導度測定により測定します。 窒素の場合は、ヘリウム気流中で熱分解を行い、熱伝導度測定法によります。 NOに分解した場合は、さらにオゾンと反応させNO２に酸化するときに生ずる化 学発光を測定して求めます。 紫外吸光光度法の場合は、ペルオキソ二硫酸カリウムによる湿式分解が不十分 である場合に負の誤差を生じる可能性があります。 また、熱分解法の場合は、分解は充分になされますが、分解に供するサンプル が、ごく少量になるために、懸濁物の多い試料の場合サンプリングに誤差を生 ずる懸念があります。 したがって、排水の質により、適した測定法を選定する必要があります。 自動計測がなじまない場合はコンポジットサンプラーによる採取と指定計測法 の採用や、さらには知事が認める場合は指定計測法による測定も可能となりま す。 以下のＫｏｙａｎａｇｉさんの記述の意味がよくわからないのですが。 ＜排水場所に自動計測器を設置した場合、相関をとって係数にて対応できそう ですが、私が考えているように、いつも分析業者へ委託しているサンプルを自 動計器にて測定するのは困難なのでしょうか？毎回サンプルは違いますので、 相関のとりようがありません。サンプル数が多いと委託分析もお金がかかりま すし、自動計器の導入を検討していたのです。 いろいろな種類のサンプルを分析なさるのですか。排水系統が複数あるので しょうか。いくつかの事業所の排水処理をご担当されているのでしょうか。 いずれにせよ、今各都府県で削減計画を作成中ですし、既設の事業所が総量規 制の測定義務を負うようになるのは、平成１６年の４月からです。最終的な結 論は、もうしばらくお待ちください。前も申しましたように、おかげさまで、 よい勉強をさせていただいています。ありがとうございます。
関連するQ&A
- 全窒素を測定しているのですが
全窒素を測定しているのですが 紫外線吸光光度法で全窒素を測定しているのですが ブランクの濃度(mg/L)が0.2以上のなったり酷い時には0.4位になったりします。 しかし これも毎回高いわけではなく、日によっては低いときもあります。 そこで 試験時に使用する試薬、ガラス瓶等などを洗浄をしたりしたが 変化がありません。 どの様にすれば ブランク値が低くなるのでしょうか？
- ベストアンサー
- 化学
- 全窒素の紫外線吸光光度法のゼロ補正について
全窒素の紫外線吸光光度法のゼロ補正について 全窒素の紫外線吸光光度法のゼロ補正について 全窒素の紫外線吸光光度法のゼロ補正について はじめまして 私は分析業界で、排水の全窒素を工場排水試験方法(JISK0102)の紫外線吸光光度法で測定しています。 ブランクを試料と同じ以下の方法 1)蒸留水50ml採取 2)水酸化ナトリウム+ペルオキソ2硫酸カリウム溶液10mlを加え、混合。 3)高圧蒸気減菌器に入れ、120℃30分で加熱分解、その後放冷 4)上澄み液25ml採取し塩酸(1+16)を5ml加える で作製し、吸光度を測定時(分光光度計)にまずブランクでゼロ補正し、試料を測定しておりましたが、 ある方から まず、検量線のゼロ点である（蒸留水+塩酸）でゼロ補正を行い、その後、ブランクを測定し、試料を測定。試料の吸光度はブランクの吸光度を差し引いて算出するのでは？とご指摘を受けました。 しかし、どうも私としては、納得できません。 試料と違う条件のものでゼロ補正してよいのでしょうか？ 1回測定回数が増え、測定誤差が広がるのではないでしょうか？ JISにも加熱分解後のものでゼロ補正するよう記述されています。 ですが、私、まだ未熟で、うまく反論できませんでした．．．．。 どちらが正しい方法で、正確な値が算出できるのでしょうか？ 全窒素測定経験者の方、その道に詳しい方、分析業界の方 どうかご教授お願いします。
- 締切済み
- 化学
- 窒素測定における注意点について
環境分析の会社で水などの窒素、リンを測定しています。まだ経験が浅く、環境分析を専門に勉強してきた身ではないので、どうか教えていただきたく思います。 トータルの窒素量をペルオキソ二硫酸カリウムを使って、紫外吸光光度法で測定しているのですが、この操作ではどういった点に気を付けて分析されていますか？ 特に、機器の洗浄や使いまわしといった汚染の影響についてお聞きしたいです。検体が多いときはメスピペットやメスシリンダーなどどうしても使いまわしになってしまいます。蒸留水ですすいだり、共洗いをやっていますが、これで問題はないのでしょうか？また、分解瓶をどうやって洗われていますか？私は、使用後に洗剤で洗って水ですすいで、最後に蒸留水をかけるだけです。塩酸などにつけるとよいという噂も聞きましたが、どうなのでしょうか？ 窒素の測定では汚染が大きな問題だと思うので、アドバイスお願いします。
- 締切済み
- 環境学・生態学
- 水の全窒素、全リン測定後の廃液処理について
農業用水の全窒素、全リンを測定することになり、それぞれ、JIS K102 の紫外吸光光度法とペルオキソ二硫酸カリウム分解法で分析をしようと考えています。そこで、この時に発生する廃液はどのように処理すれば良いのでしょうか？ 中和したり、多量の水で希釈したら水道に流せますか？やはり業者に引き取ってもらった方が良いのでしょうか…。よろしくお願いします。
- ベストアンサー
- 化学
- 食品分析で、ケルダール法で窒素分を測定しました。しかし、Ｎ／１０硫酸で
食品分析で、ケルダール法で窒素分を測定しました。しかし、Ｎ／１０硫酸で滴定して、だいたい３mlくらいが目安のものが、１５ml以上滴定しないと色の変化が見られませんでした…。理由としてどんなことが考えられるでしょうか？
- 締切済み
- 化学
- 吸光度測定
吸光度測定の際、濃度の薄い溶液から測定するのはなぜでしょうか？？ こんなふうに考えましたが正しいでしょうか？？ 今回の実験では測定時に同じセルを使用したため、前に測定したサンプルの濃度が影響しないようにするため。濃度の高い溶液を測定した後に濃度の低い溶液を測定すると、測定した濃度の高い溶液を低い溶液で共洗いしたとしても、希釈することができず、濃度の低い溶液の濃度が本来の測定すべき濃度よりも高くなり、大きな誤差が生じる可能性があるため適さない。一方、濃度の低い溶液から測定すれば、共洗い時に希釈が上手く行われ、誤差が生じることもほとんどないため濃度の低い溶液の測定から行う方がよい。
- ベストアンサー
- 化学
- 排水中の窒素とリンの測定方法
排水に含まれている窒素、リンの測定方法を教えてください。 (窒素は亜硝酸・硝酸系、リンは無機リン酸塩です） できれば、精密に測定する方法、簡易測定法の両方を教えてください。 どちらか片方でもかまわないのでよろしくお願いします。
- ベストアンサー
- 自然環境・エネルギー